[发明专利]一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂及其制备方法

权利要求书

1.一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，称取硝酸锌、硝酸铝固体，采用脱除CO₂的去离子水配制成摩尔浓度为0.4-0.6mol/L的混合盐溶液；

步骤2，称取氢氧化钠固体，采用脱除CO₂的去离子水配制成摩尔浓度为1.8-2.5mol/L的氢氧化钠溶液；

步骤3，取羟基乙叉二膦酸液体，其中，羟基乙叉二膦酸液体与铝离子的摩尔比为1：(1-4)，将羟基乙叉二膦酸液体置于反应容器中，水浴加热，将步骤1制备的混合盐溶液和步骤2制备的氢氧化钠溶液逐滴滴加入反应容器中搅拌并向反应容器中通入保护气，滴加过程中反应液的PH在9-11；

步骤4，滴加结束后，将上述反应液倒入聚四氟内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于70-180℃的真空干燥炉中保温陈化9-40h；

步骤5，从真空干燥炉中取出高压反应釜，冷却至室温20-25℃，将所得悬浊液离心并用去离子水洗涤至中性后，将离心得到的固体置于30-90℃的真空干燥箱中干燥10-30h后，研磨，即可得到羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石(ZnAl-HEDP LDH)缓蚀剂。

2.根据权利要求1所述的一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂，其特征在于：在步骤1中，混合盐溶液中Zn²⁺和Al³⁺摩尔比为(1.5-4.0)：1，混合盐溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，在步骤2中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1—2.0mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂，其特征在于：在步骤3中，羟基乙叉二膦酸液体与铝离子的摩尔比为1：(1-3)，水浴温度为25-80℃，保护气采用氮气或氩气或者氦气，控制反应液pH的液体为氨水。

4.根据权利要求1所述的一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂，其特征在于：在步骤4中，真空干燥炉的温度为80-160℃，陈化时间为10-36h，在步骤5中，真空干燥箱的温度为40-80℃，干燥时间为12-24h。

5.如权利要求1-4任一所述的一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，称取硝酸锌、硝酸铝固体，采用脱除CO₂的去离子水配制成摩尔浓度为0.4-0.6mol/L的混合盐溶液；

步骤2，称取氢氧化钠固体，采用脱除CO₂的去离子水配制成摩尔浓度为1.8-2.5mol/L的氢氧化钠溶液；

步骤3，取羟基乙叉二膦酸液体，其中，羟基乙叉二膦酸液体与铝离子的摩尔比为1：(1-4)，将羟基乙叉二膦酸液体置于反应容器中，水浴加热，将步骤1制备的混合盐溶液和步骤2制备的氢氧化钠溶液逐滴滴加入反应容器中搅拌并向反应容器中通入保护气，滴加过程中反应液的PH在9-11；

步骤4，滴加结束后，将上述反应液倒入聚四氟内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于70-180℃的真空干燥炉中保温陈化9-40h；

步骤5，从真空干燥炉中取出高压反应釜，冷却至室温20-25℃，将所得悬浊液离心并用去离子水洗涤至中性后，将离心得到的固体置于30-90℃的真空干燥箱中干燥10-30h后，研磨，即可得到羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石(ZnAl-HEDP LDH)缓蚀剂。

6.根据权利要求5所述的一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，混合盐溶液中Zn²⁺和Al³⁺摩尔比为(1.5-4.0)：1，混合盐溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，在步骤2中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.0mol/L。

7.根据权利要求5所述的一种羟基乙叉二膦酸插层锌铝水滑石缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在步骤3中，羟基乙叉二膦酸液体与铝离子的摩尔比为1：(1-3)，水浴温度为25-80℃，保护气采用氮气或氩气，控制反应液PH的液体为氨水。