[发明专利]一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201810838466.7 申请日: 2018-07-22
公开(公告)号: CN110749662A 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 宋薇;阎玉林;张珺超 申请(专利权)人: 青岛谱尼测试有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266104 山东省青岛市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 残留量 草胺 植物源性食品 检测 串联质谱法 外标法定量 分析检测 高灵敏度 甲酸乙腈 过滤膜 灵敏度 使用液 种植物 萃取柱 色谱 上机 回收率 净化 分析
【权利要求书】:

1.一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法,其特征在于,按以下步骤进行:

(1)植物源性食品的前处理

取代表性样品约100g,不可用水洗,将其切碎后,用捣碎机将样品加工成浆状,混匀;装入洁净容器,密封,并标明标记;

(2)固相萃取柱净化

称取10g样品于聚丙烯离心管中,准确加入10mL0.1%甲酸乙腈,振荡3min、摇匀后超声15min,向样品中加入5g盐包,盐包为氯化钠、硫酸镁和醋酸钠按照5∶2∶2组成,盐析净化,振摇5min,7000r/min离心2min,样液过SinCHERS柱,取上清液1mL,过0.22μm有机滤膜,上机供液相色谱-串联质谱仪测定;

(3)液相色谱-串联质谱测定

建立液相条件和质谱条件,按照相应条件测定标准工作溶液和待测液,采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。

2.根据权利要求1中所述的一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法,其特征在于所述的液相条件为:色谱柱:BEH C18柱,2.1×50mm,1.8μm;流动相为甲醇和0.1%甲酸水,梯度洗脱,0.00~0.50min,30%甲醇;0.50~2.50min,30%~60%甲醇;2.50~4.50min,60%~95%甲醇;4.51~6.00min,95%~5%甲醇;进样量为1μL,流速为0.4mL/min,柱温为40℃。

3.根据权利要求1中所述的一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法,其特征在于所述的质谱条件为:离子源:ESI;扫描方式:正离子;离子源温度:300℃;DL管温度:250℃;茚嗪氟草胺的定量离子对为m/z=302.1/158.2,定性离子对为m/z=302.1/138.2,碰撞能量分别为18eV和25eV。

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