[发明专利]具有胞状结构的外修内固型自修复微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.具有胞状结构的外修内固型自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备水包油型硅烷乳液1：（1a）称取适量硅烷、乳化剂和分散剂，硅烷、乳化剂和分散剂的重量比80:1:1-120:5:1，常温在2000-4000rpm的转速下搅拌15-30min得到分散均匀的油相；（1b）称取适量乳化剂和水，乳化剂和水的重量比为1:80-1:120，常温在1000-3000rpm下搅拌15-30min得到复合水相；（1c）将油相逐步滴到水相中，油相和水相的重量比为1: 0.8-1:1.5，40-60℃下5000-10000rpm搅拌4-5h，得到均匀稳定的水包油型复合乳液，即硅烷乳液1；

（2）制备纳米级微胶囊乳液：（2a）称取适量异氰酸酯类修复剂、溶剂和乳化剂，常温在6000-9000rpm下搅拌80-120min，得到异氰酸酯修复剂乳液2a1；所述异氰酸酯类修复剂、溶剂和乳化剂的重量比为1:(10-15):(0.10-0.18)；（2b）称取适量固化剂、溶剂和乳化剂，常温在4000-7000rpm下搅拌60-100min，得到固化剂乳液2b1；固化剂、溶剂和乳化剂的重量比为1:(15-20):(0.08-0.15)；（2c）将异氰酸酯修复剂乳液2a1逐滴加入固化剂乳液2b1中，常温在2000-6000rpm下搅拌1-2h，得到包覆固化剂的纳米级微胶囊乳液2；所述异氰酸酯类修复剂乳液2a1与固化剂乳液2b1的重量比1:1-5:1；

（3）制备具有胞状结构的外修内固型硅烷功能化自修复微胶囊：（3a）称取适量固化剂、乳化剂和溶剂，常温在4000-6000rpm下均匀搅拌70-100min，得到固化剂乳液3a2；固化剂、溶剂和乳化剂的重量比为1:(10-15):(0.06-0.15)；（3b）称取适量异氰酸酯类修复剂、分散剂和溶剂，常温在3000-5000rpm下搅拌50-70min，得到异氰酸酯分散液3b2；异氰酸酯类修复剂、溶剂和分散剂的重量比为1:(15-20):(0.06-0.12)； （3c）向异氰酸酯分散液3b2中加入一定量硅烷乳液1、纳米级微胶囊乳液2和乳化剂，常温在1500-3500rpm的转速下乳化1-2h，得到复合乳液；然后向复合乳液中滴加固化剂乳液3a2，在50-70℃的温度条件和1000-2500rpm的转速下搅拌2-3h，得到具有胞状结构的外修内固型硅烷功能化自修复微胶囊乳液；所述异氰酸酯分散液3b2、硅烷乳液1、纳米级微胶囊乳液2、乳化剂和固化剂酯乳液3a2的重量比为1:(0.5-0.8): (0.5-0.8):（0.06-0.15）：(1-3)；（3d）将（3c）得到的乳液离心、洗涤、干燥，得到具有胞状结构的外修内固型硅烷功能化自修复微胶囊。

2.根据权利要求1所述的具有胞状结构的外修内固型自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤（3c）中，向混合溶液中滴加固化剂乳液3a2时，同时滴加适量酸，使体系的pH值为4-6。

3.根据权利要求2所述的具有胞状结构的外修内固型自修复微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、三甲基硅氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种；

所述乳化剂为Op-10、聚乙烯醇、司班80、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠和十八烷醇基聚氧乙烯醚中的一种或几种；

所述分散剂为聚乙二醇、柠檬酸钾、硅酸钠和亚油酸钠中的一种或几种；

所述异氰酸酯类修复剂为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯和2，2，5-三甲基己烷二异氰酸酯中的一种或几种；

所述溶剂为乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、环己烷、环戊烷、环己醇、甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或几种；

所述固化剂为羟基化合物或者胺基化合物；所述羟基化合物为1，4-丁二醇，正丁醇，戊二醇，1，6-己二醇，环己烷二甲醇，季戊四醇，聚氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或几种；所述胺基化合物为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N ,N '-二烷基甲基二苯胺、环己烷二胺、氯化MDH、乙二胺、1 ,3-二氨基丙烷、1 ,4-二氨基丁烷、二亚乙基胺、五亚乙基六胺、六亚乙基二胺、四亚乙基五胺、聚醚胺D400、聚醚胺D230、乙二胺或3,3'-4 ,4 '-二氨基-二苯甲烷MOCA。