[发明专利]一种低铁超白熔融石英陶瓷坩埚制备方法

说明书

本发明公开了一种低铁超白熔融石英陶瓷坩埚制备方法，通过将直径较大的石英砂直接研磨得到含水量19‑21％，中位粒径9‑11um的高水分研磨浆，取代原有直加石英砂中细粉，进而可以提高直加石英砂中粗砂的比例和用量，提高料浆流动性；使用的小粒径研磨浆+大跨度粒径的熔融石英砂作为坩埚坯体成型的基本原料，避免了硅锭中铁杂质的主要来源，同时提高了坩埚的白度和透光性；从多个环节减少铁杂质的引入，间接增加坩埚本体的白度与透光度，一方面可以提高坩埚外观及缺陷检测时的准确度，便于机械检测的推广，提高生产效率，另一方面大幅减少坩埚本体铁元素对于硅锭的污染，提高转换效率，减少光衰，提高太阳能电池片的效率及使用寿命。

技术领域

本发明涉及多晶铸锭行业，具体涉及一种降低多晶铸锭用石英坩埚的铁含量，提高坩埚成品透光度及白度的制备方法。

背景技术

传统多晶硅铸锭以熔融石英坩埚为主要容器，在1500～1600℃的苛刻条件下经过加热、熔化、长晶、退火、冷却等步骤。石英坩埚的制备方法主要分为注浆和注凝两种，都需要在研磨浆中加入熔融石英砂，或在石膏模具中失水定型，或是借助单体、引发剂等实现原位固化。根据颗粒紧密堆积原理，现有工艺配比均采用中位径较小的研磨浆，粗砂粒径范围从10目的粗砂到40um的细粉，粒径跨度大，原料种类多，从原料生产到使用经过工序多，引入的杂质含量也增多。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中石英坩埚的制备中经常采用中位径较小的研磨浆，研磨浆的质量不均一，容易因为研磨浆的生产中引入的杂志而影响最终石英坩埚的品质的缺陷，提供一种过对现有研磨浆及直加石英砂的调整，工艺配比的改进完善，从多个环节减少铁杂质的引入，间接增加坩埚本体的白度与透光度的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种石英陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：

1)、高水分研磨浆的制备：将粒径大于40mm的石英砂、高纯水和无机分散剂加入到立式球磨机中，球磨得到含水量19-21％，中位粒径9-11um的高水分研磨浆；

2)、均一稳定料浆的制备：将高水分研磨浆加入到搅拌桶中，先加入10-30大粒径的熔融石英砂，再加入小粒径30-70目的熔融石英砂，最后加入70-100大粒径的熔融石英砂的加料顺序，高水分研磨浆与各次熔融石英砂的投加量为8～12：5～8：3：3:2，加入到搅拌浆中进行强力混合，混匀后依次加入反应所需的有机单体、交联剂、引发剂、催化剂、分散剂，混合0.5～1.5小时，得到均一稳定料浆；

3)、浆料排泡：将均一稳定料浆转入预先清洗干净的浇注罐里，慢速注入均一稳定料浆的同时对罐体进行抽真空，得到致密度高、气泡少的浇注料浆；转移过程中一方面要利用压力作用将搅拌浆压入真空浇注罐中，同时要对抽进罐中的料浆进行二次抽真空排泡；

4)、生坯坯体的成型：将排泡结束的料浆注入到模具中，放入烘箱进行反应，得到生坯；将真空浇注罐中的浇注料浆，利用压强原理，通过浇注管注入到特定形状、尺寸的不锈钢模具中，并进行保压，已得到致密度高，气泡少，内部结构致密均匀的坯体，浇注结束将模具置于中转区放置，消除内部的气泡；静置程序结束的模具放入到烘箱中进行固化反应，反应结束后降温冷却脱模即得到凝胶注凝成型的净尺寸的石英生坯；

5)、脱模后的生坯干燥排胶、烧结，即得。将脱模后得到的石英坯体推入养护房中进行养护干燥，使坯体强度得到较大提高，便于后续进行修坯打磨；干燥好的生坯放入隧道窑进行反应烧结，最后得到所需的低铁超白熔融石英坩埚。

进一步的，所述步骤1)中的高纯水为电导率18.2的纯净水，无机分散剂为高纯水溶解的脂肪酸类无机分散剂，石英砂的直径40-60mm，石英砂和水的比例为3～6：1。