[发明专利]一种盐酸苯达莫司汀的制备方法有效
申请号: | 201810840847.9 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN110759867B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 贺绍杰;伯兆柏;程进荣;苏旭;邹西赢 | 申请(专利权)人: | 连云港润众制药有限公司 |
主分类号: | C07D235/16 | 分类号: | C07D235/16 |
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地址: | 222069 江苏省连云港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 苯达莫司汀 制备 方法 | ||
1.一种式I化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将式I化合物溶解于摩尔浓度约12.0mol/L的浓盐酸中,式I化合物与浓盐酸的质量比为1:0.5~4,维持温度20~50℃溶解,在30分钟内即可溶清,趁热过滤;
2)将步骤1)溶液加入0~15℃水中,式I化合物与水的质量比为1:5~25,冷却析晶,过滤、干燥得盐酸苯达莫司汀精制品。
2.权利要求1所述的制备方法,其中步骤1)所述的浓盐酸为质量分数37%的盐酸。
3.权利要求1所述的制备方法,其中步骤1)所述的式I化合物与浓盐酸的质量比为1:0.7~3。
4.权利要求3所述的制备方法,其中步骤1)所述的式I化合物与浓盐酸的质量比为1:0.8~1.5。
5.权利要求1所述的制备方法,其中步骤1)所述的溶解温度为20~45℃。
6.权利要求5所述的制备方法,其中步骤1)所述的溶解温度为30~40℃。
7.权利要求1所述的制备方法,其中步骤2)所述的式I化合物与水的质量比为1:6~21。
8.权利要求7所述的制备方法,其中步骤2)所述的式I化合物与水的质量比为1:6~10。
9.权利要求1所述的制备方法,其中步骤2)所述的冷却析晶温度为-5~15℃。
10.权利要求9所述的制备方法,其中步骤2)所述的冷却析晶温度为0~10℃。
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