[发明专利]五氟乙烷生产过程上层失活催化剂的处理办法

说明书

本发明公开了一种五氟乙烷生产过程上层失活催化剂的处理办法：待处理的上层失活催化剂为0.885(CF₂＝CF₂)·(n‑C₄H₉)₃N·0.09(HF)，将上层失活催化剂在惰性气体氛围下置于反应釜中于100～220℃加热搅拌反应2～6小时；将所得的反应后上层失活催化剂减压蒸馏，收集90～140℃的馏分，得到三正丁胺。采用本发明的方法处理五氟乙烷生产过程所产生的上层失活催化剂，三正丁胺收率高，质量优，回收的催化剂三正丁胺可用于五氟乙烷的正常生产。由于无需加入其他物质，再生催化剂的成本大大降低，同时也保护了环境。

技术领域

发明涉及一种五氟乙烷生产过程上层失活催化剂(即，五氟乙烷生产过程中产生的上层失活催化剂)的处理方法，尤其是催化剂三正丁胺的回收与再利用，属于三废处理的技术领域。

背景技术

在用四氟乙烯与无水氟化氢制备五氟乙烷(HFC-125)的生产过程，需要用催化剂进行反应，美国专利US5912392、US5969199和U6118033以及国内专利CN200410035429.0公开了一种以有机胺为催化剂的合成方法。胺类催化剂可以是某一类胺，也可以是它们的混合物，有机胺可以是：三乙胺、三正丙胺、N,N-二甲基苯胺、三正丁胺、三苯胺等等。上述催化剂在使用过程，随着循环次数的增加，反应体系中聚合物等杂质的增加造成了反应体系黏度的增加，结果导致催化剂逐渐的失活，必须经常性的更换。在填料塔中不同停留时间的催化剂以不同的方式失活。在填料塔上层失活催化剂中，主要含的是催化剂及其与氟化氢、四氟乙烯的络合物(如S-1所示，B为胺类催化剂)以及一类稳定大分子聚合物，这些废液不能直接丢弃或随便处理，会对环境造成污染，并增加了生产成本。目前，主要的处理方法是将上层失活催化剂直接送至焚烧炉中焚烧处理，这种处理方案污染与三废处理量都非常大。

m(CF₂＝CF₂)·B·n(HF)

S-1

此外，专利CN101934239公开了一种以四氟乙烯与氟化氢为原料，以有机胺为催化剂的生产五氟乙烷的废液处理方法，包括以下步骤：1)、将含催化剂的废液置于储罐中静置22～26小时，得静置后废液；2)取位于上半部分的50％体积比的静置后废液作为待处理废液；将上述待处理废液移至反应釜中，将待处理废液设定为全部由(n-C₄H₉)₃N·2.6HF组成；然后加入等当量的碱液，室温下搅拌反应；3)将步骤2)所得的反应后物料经过滤后，送至蒸馏装置进行蒸馏，收集150-220℃的馏分。采用该方法收集三正丁胺具有绿色环保的特点。

该方法需要加入等当量的碱液才能回收催化剂。该方法需要消耗大量的碱液，成本上较高，且不利于环境保护。同时以上层失活催化剂计，该方法的收率不超过35％，收率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种五氟乙烷生产过程上层失活催化剂的处理方法，从而实现该催化剂的再生。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种五氟乙烷生产过程上层失活催化剂的处理办法：

1)、待处理的上层失活催化剂为0.885(CF₂＝CF₂)·(n-C₄H₉)₃N·0.09(HF)，将上层失活催化剂在惰性气体氛围下置于反应釜中于100～220℃加热搅拌反应2～6小时；

2)、将步骤1)所得的反应后上层失活催化剂减压蒸馏(0.02bar，0.002MPa)，收集90～140℃的馏分，得到三正丁胺。

作为本发明的五氟乙烷生产过程上层失活催化剂的处理办法的改进：所述步骤1)为140～180℃加热搅拌反应3～5小时。