[发明专利]一种短流程制备超细铂粉的方法

说明书

本发明公开了一种短流程制备超细铂粉的方法，具体是：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；用碱溶液调整水相pH为4～8；称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；加热，维持体系温度为40～50℃；在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的pH值，维持pH值在4～8之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本发明采用固相还原法，直接将氯铂酸铵固体进行还原，同时可以在不加分散剂的条件下，制备粒度较小的超细铂粉，工艺简单，流程短。

技术领域

本发明属于资源回收技术领域，涉及贵金属铂的回收利用，具体涉及一种短流程制备超细铂粉的方法。

背景技术

超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。

中国专利申请CN 102717090A公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐，需要将可溶性铂盐溶于水中，随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原。该工艺必须向溶液中加入一定量的分散剂，以阻止和限制晶核的长大，而且该工艺不能直接处理难溶性铂盐。

发明内容

本发明的目的是提供一种短流程制备超细铂粉的方法，步骤简单，不添加分散剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；

(2)含铂水相pH值的调整：用碱溶液调整水相pH为4～8；

(3)还原剂的制备：称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；

(4)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为40～50℃；

(5)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的pH值，维持pH值在4～8之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

优选的，步骤(5)中，所述还原剂的滴加速度为1～5mL/(min·L)。

优选的，步骤(2)和步骤(5)中，所述碱溶液为质量分数5％的氢氧化钠溶液或质量分数25～28％的氨水溶液。

优选的，步骤(4)中，加热方式为水浴加热。

优选的，步骤(5)中，所述搅拌速度为400～500r/min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用的是固相还原法，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉，铂粉再溶解制备氯铂酸或含铂的盐类，简化了生产流程。