[发明专利]一种氨基苯甲醚类化合物的合成方法

说明书

本发明提供一种氨基苯甲醚类化合物的合成方法，包括：以碳包覆镍的纳米复合材料为催化剂，在氢气气氛下催化硝基苯甲醚类化合物进行加氢还原反应；其中，所述纳米复合材料含具有壳层和内核的核壳结构，所述壳层为掺杂氧的石墨化碳层，所述内核为镍纳米颗粒，所述纳米复合材料的酸洗损失率≤60％。该方法采用含核壳结构的碳包覆镍的纳米复合材料为催化剂，产生了良好的催化效果，并有利于在更苛刻的条件下发挥作用，用于硝基苯甲醚类化合物加氢还原合成氨基苯甲醚类化合物，具有优异的活性、选择性及安全性。

技术领域

本发明属于催化领域，具体涉及一种氨基苯甲醚类化合物的合成方法。

背景技术

氨基苯甲醚类化合物可广泛应用于染料工业、医药工业和香料中间体。其传统工业生产方法为化学还原法，通常采用铁粉或硫化钠还原硝基苯甲醚制得。该方法工艺简单，但是具有三废污染重，成本高、质量差等缺点。相比化学还原法，催化加氢还原法具有产品质量好、收率高、工艺简单等优势而备受关注，是一条环境友好的绿色工艺。

目前用于催化硝基苯甲醚加氢反应的催化剂主要以铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)等贵金属催化剂为主。Pt、Pd贵金属催化剂具有催化活性高、反应条件温和等优点，但贵金属催化剂价格成本过高，且贵金属流失对环境危害大，所以在工业化生产中的应用有限。非贵金属催化剂，例如镍等在实际生产应用中也存在一系列问题，例如，在制备过程中易发生团聚、催化加氢过程中易被洗脱，稳定性差、具有较大安全隐患等。

由上述可知，开发在空气中稳定并具有优异催化性能的加氢还原催化剂用于硝基苯甲醚的加氢还原以合成氨基苯甲醚，是本领域亟待解决的问题。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明提供一种氨基苯甲醚类化合物的合成方法，该方法采用含核壳结构的碳包覆镍的纳米复合材料为催化剂，碳材料与镍纳米颗粒协同发挥作用，产生了良好的催化效果，其包覆严密的金属纳米粒子，有利于在更苛刻的条件下发挥作用，用于硝基苯甲醚类化合物加氢还原合成氨基苯甲醚类化合物，具有优异的活性、选择性及安全性。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种氨基苯甲醚类化合物的合成方法，包括：

以碳包覆镍的纳米复合材料为催化剂，在氢气气氛下催化硝基苯甲醚类化合物进行加氢还原反应；

其中，所述纳米复合材料含具有壳层和内核的核壳结构，所述壳层为掺杂氧的石墨化碳层，所述内核为镍纳米颗粒，所述纳米复合材料的酸洗损失率≤60％。

根据本发明的一个实施方式，其中所述硝基苯甲醚类化合物的苯环上还含有取代基，所述取代基选自C_1-20的烷基、环烷基和芳基中的一种或多种。

根据本发明的一个实施方式，其中所述硝基苯甲醚类化合物选自硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚、间硝基苯甲醚或3-甲基-4-硝基苯甲醚。

根据本发明的一个实施方式，其中所述催化剂占所述硝基苯甲醚类化合物质量的1％-50％，优选5-30％。

根据本发明的一个实施方式，其中所述加氢还原反应一般为50～120℃。

根据本发明的一个实施方式，其中所述氢气的压力一般为0.5～2MPa。

根据本发明的一个实施方式，所述催化剂与硝基苯甲醚类化合物在溶剂中混合后进行加氢还原反应，其中所述溶剂选自醇类、醚类、烷烃类和水中的一种或多种。