[发明专利]球形硫酸氢氯吡格雷II晶型及制备方法在审
| 申请号： | 201810841998.6 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN109096302A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;陈明洋;王琦;侯宝红 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸氢氯吡格雷 晶型 氯吡格雷游离碱 球形晶体 造粒 制备 硫酸 产业化规模 游离碱溶液 持续搅拌 干燥过程 工艺环节 混合溶剂 晶体颗粒 晶体粒度 静电作用 酮类溶剂 摩尔比 球体 紧实 晶种 粒径 酮类 压片 添加剂 洗涤 过滤 溶解 调控 | ||
【权利要求书】：
1.一种球形硫酸氢氯吡格雷II晶型，其特征是为纯II晶型，XRD粉末衍射图谱在衍射角为8.7°，9.6°，12.2°，12.8°，13.5°处有特征峰，球形产品的圆形度0.7～1，粒度范围20～300微米。
2.权利要求1的球形硫酸氢氯吡格雷II晶型制备方法，其特征是包含如下步骤：
(1)将氯吡格雷游离碱溶解在酮类溶剂中，得到浓度为0.02～0.1g/mL游离碱溶液,温度设定为-20～40℃，加入硫酸浓度为0.5～2.0mol/L硫酸-酮混合溶剂，该酮类溶剂与上述酮类溶剂相同，加入硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为1～1.8:1；
(2)保持步骤(1)的温度范围，持续搅拌至出晶，保持搅拌1～10h，使晶体聚结成紧实球体；
(3)过滤、洗涤、干燥，得到硫酸氢氯吡格雷II晶型球形晶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述酮类溶剂选自丙酮、丁酮、戊酮中的一种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述方法中硫酸和酮类的混合溶剂滴加速率为0.5～5.0％/min。
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