[发明专利]一种改性聚羧酸减水剂粉剂及其合成制备方法

说明书

一种改性聚羧酸减水剂粉剂及其合成制备方法，改性聚羧酸减水剂粉剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：烯丙基聚乙二醇醚类大单体100～150份，丙烯酸或者甲基丙烯酸18.1～32.2份，马来酸酐或者衣康酸或者富马酸13.5～24.6份，苯乙烯或者苯乙烯磺酸钠3.8～9.6份，引发剂占所有单体总质量的0.7％～5％，链转移剂占所有单体总质量的0.4％～4.3％,合成助剂2.3～8.2份；合成助剂为合成助剂B₁、合成助剂B₂中的一种，合成助剂B₁为硝酸钙(四水)，合成助剂B₂为五水偏硅酸钠。本发明还提供了合成制备方法。本发明的改性聚羧酸减水剂粉剂减水率高，对混凝土强度有促进作用，性能良好，且制备工艺简单，生产成本低，绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种混凝土外加剂，特别涉及一种聚羧酸减水剂，具体是一种改性聚羧酸减水剂粉剂，属于建筑材料技术领域。本发明还涉及所述聚羧酸减水剂的制备方法，具体是一种改性聚羧酸减水剂粉剂的合成制备方法。

背景技术

聚羧酸系高性能减水剂作为第三代减水剂，目前已经成为了当代混凝土的重要组分之一，被广泛应用于各重点工程。然而现在市面上大多数聚羧酸系减水剂母液一般为固含量40％～50％左右的液态产品，其运输和包装均不方便，在施工地点较远时运输成本也会大幅度增加，并且不能适用于干混砂浆和灌浆料等建材产品生产以及喷射混凝土施工等需要粉剂高性能减水剂的情况，限制了其更广泛的应用。因此生产粉剂聚羧酸系减水剂可有效解决产品在储存运输及应用方面所存在的诸多问题。现阶段，粉剂聚羧酸系减水剂一般通过采用喷雾干燥法对所生产的低固含产品进行喷雾干燥或是采用有机溶剂作为反应介质，在反应完后通过分离提纯的方法获得粉剂产品这两种方式制备而来。

发明人检索到以下相关专利文献：CN 102372828 A公开了一种粉剂聚羧酸高性能减水剂的制备方法，它是采用含有不饱和基团的单体在有机溶剂中反应，在反应结束后加入碱性物质中和并离心分离处理制备得到聚羧酸减水剂，最后对所得减水剂进行干燥处理得到粉剂聚羧酸减水剂。采用有机溶剂合成粉剂聚羧酸减水剂对环境污染较大，并且在合成中采用离心法除有机溶剂难度较大，会导致部分有机溶剂依然残留在产物中，对生产设备以及生产人员产生危害，反应操作复杂，使得整个生产过程耗时长，不利于生产工业运用。CN102936349 A公开了一种采用微波干燥对液体聚羧酸减水剂进行干燥制备粉剂聚羧酸减水剂的方法，它是将生产的液体聚羧酸减水剂采用传送带送入微波干燥箱进行传送干燥以得到粉剂聚羧酸减水剂。采用微波干燥法生产粉剂聚羧酸本身需要微波装置有较大功率并且需要定期对微波装置进行维护，这样导致生产成本上升，并且由于微波干燥所需时间较长，所需处理母液又较多，因此会导致整个生产周期延长，在实际生产中并不适用。CN1919772A公开了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，它是采用将聚羧酸减水剂溶液通过雾化器形成雾滴后喷射进入干燥室，经高温干燥、沉降获得粉剂聚羧酸减水剂。由于聚羧酸类高效减水剂的玻璃化温度较低，在高温干燥下粘度大、易交联，容易破坏聚羧酸高效减水剂的分子结构，导致喷雾干燥后产物性能会出现不稳定情况。CN 102993387A公开了一种一步法直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法，它是以丙烯酸类化合物和不饱和聚氧乙烯醚为聚合反应单体，加入了一定量的分子量调节剂，在引发剂的作用下与无任何溶剂的环境下通过自由基本体聚合反应制备而成。该专利使用方法中反应体系无其他化学溶剂，聚合反应中只需加入反应所需单体，不需要向其中加入其它反应杂质，除此之外本体聚合所得产物在室温下自然冷却即可形成固体，也无需经过其它方法对其进行冷却从而破坏产物结构，因后期处理工艺简单，对环境不会造成污染，在粉体聚羧酸研发上具有很好的应用前景。但本体聚合过程中随着反应程度的提高，产物粘度增加，反应体系散热将会出现极大困难，在实际生产过程中出现温度升高到90℃及以上的情况，导致产物性能不稳定，并且生产后产物本身温度较高，粘度较大，冷却所需时间很长，在实际生产过程中对其进行切片、磨粉以及储存将会极不方便，上述两种因素严重影响该方法在实际生产中的应用。

以上这些技术对于本发明如何做到减水率高，对混凝土强度有促进作用，且制备工艺简单，生产成本低，绿色环保，并未给出具体的指导方案。