[发明专利]一种微纳米级固体酸的制备方法

说明书

本发明公开一种微纳米级固体酸的制备方法，该方法步骤如下：(1)向FeCl₃水溶液中加入氨水，至pH＝8～9，过滤，沉淀用水洗至无氯离子后，烘干，研成粉末；(2)将步骤(1)得到的粉末用硫酸溶液浸渍，然后置于蒸发皿中，蒸发至干；(3)蒸发后得到的沉淀于500℃进行活化处理，即得到微纳米级固体酸。与现有技术相比，本发明的方法操作简单、易控制，可获得微纳米级固体酸。

技术领域

本发明涉及一种微纳米级固体酸的制备方法。

背景技术

固体超强酸具有极高的酸强度-16.02<H₀<-14.520，相当于100％液体硫酸的10000倍，是固体酸中酸强度最高的酸型催化剂，但对设备无任何腐蚀。催化活性高，较分子筛催化剂有更低的催化温度。

其作为催化剂具有极强的耐水和耐碱性，在高温、碱性水蒸气条件下长时间催化应用对催化剂活性影响不明显，且易与反应体系分离，反应过程中不产生废水污染，较其它液体酸产品后处理更简单，是21世纪倡导的一种绿色环保催化剂。

Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸为SO₄^2-/MxOy型固体超强酸，其酸中心的形成主要是源于SO₄^2-在金属氧化物表面配位吸附，由于S＝O的诱导效应，促使相应的金属离子增加得电子能力，使M-O键上电子云强烈偏移，产生的Lewis酸中心。当该Lewis酸中心吸附水分子后，对水分子中的电子存在强吸附作用，从而使其发生解离产生质子酸中心。

“SO₄^2-/Fe₂O₃型固体超强酸的制备及酯化催化活性的研究”，黄卫等，石油化工高等学校学报，2002年第15卷第1期，公开了由FeSO₄·7H₂O直接焙烧制备SO₄^2-/Fe₂O₃型固体超强酸，该方法的步骤虽然简单，但SO₄^2-和Fe₂O₃的摩尔比不容易控制，且无法获得纳米级的固体超强酸。现有技术也有采用溶胶-凝胶法制备纳米级固体超强酸，但这类该的制备周期长，一般需要几天或几周，给工业化带来麻烦。

发明内容

本发明的目的在于根据上述背景技术的现状，提供了一种微纳米级固体酸的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种微纳米级固体酸的制备方法，步骤如下：

(1)向FeCl₃水溶液中加入氨水，至pH＝8～9，过滤，沉淀用水洗至无氯离子后，烘干，研成粉末；

(2)将步骤(1)得到的粉末用硫酸溶液浸渍，然后置于蒸发皿中，蒸发至干；

(3)蒸发后得到的沉淀于500℃进行活化处理，即得到微纳米级固体酸。

优选地，步骤(1)所述FeCl₃水溶液的浓度为100～150g/L。

优选地，步骤(1)的粉末过200目筛。

优选地，步骤(2)所述硫酸溶液的浓度为0.1～2.5mol/L。

优选地，步骤(2)所述浸渍的时间为12h。

优选地，步骤(3)所述活化处理的时间为3h，高温使离子型的S＝O键转变成共价键形式S＝O键，该共价键具有诱导效应，使金属离子具有很强的吸电子能力，从而呈现超强酸性。