[发明专利]一种原油沥青质中生物标志化合物的分析方法有效
申请号: | 201810843459.6 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN110763773B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 刘鹏;陶国亮;张志荣;黎茂稳;蒋启贵;李志明;申宝剑 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原油 沥青 生物 标志 化合物 分析 方法 | ||
1.一种原油沥青质中生物标志化合物的分析方法,其包括如下步骤:
S1,对原油进行提取处理得到沥青质;
S2,在氢气气氛中使沥青质在催化剂存在下发生加氢脱硫反应,得到脱硫产物;所述催化剂选自兰尼镍;采用常压反应装置进行加氢脱硫反应;所述加氢脱硫反应的反应温度为40-100℃;
S3,对脱硫产物进行沥青质沉淀处理,得到脱沥青质产物;
S4,对脱沥青质产物进行柱层析分离处理,得到饱和烃;
S5,对饱和烃进行GC-MS分析,得出原油沥青质中的生物标志化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对原油进行提取处理得到沥青质的方法包括如下步骤:
T1,将原油溶解于有机溶剂中,形成混合溶液;
T2,将混合溶液经超声震荡处理后,经静置沉淀、过滤处理,得到滤渣;
T3,将滤渣经洗脱剂处理,得到沥青质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自C5-C8的正构烷烃中的一种或多种;和/或
所述洗脱剂选自苯、甲苯、甲醇、二氯甲烷、氯仿和正己烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述催化剂与所述沥青质的质量比为(0.1-100):1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述催化剂与所述沥青质的质量比为(10-50):1。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述加氢脱硫的反应时间为1-24h。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述加氢脱硫反应的反应温度为40-80℃;所述加氢脱硫的反应时间为8-24h。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述对脱硫产物进行沥青质沉淀处理所采用的溶剂选自C5-C8的正构烷烃中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述对脱硫产物进行沥青质沉淀处理所采用的溶剂选自正己烷。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述对脱沥青质产物进行柱层析分离处理所采用的柱层析填料选自氧化铝和/或硅胶;所述对脱沥青质产物进行柱层析分离处理所采用的洗脱剂选自C5-C8的正构烷烃中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述对脱沥青质产物进行柱层析分离处理所采用的柱层析填料选自硅胶;所述对脱沥青质产物进行柱层析分离处理所采用的洗脱剂选自正己烷。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤S5中,所述GC-MS分析为选择离子扫描分析;所述GC-MS分析在色谱-质谱联用仪上进行。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在步骤S5中,所述GC-MS分析采用(20-60)m×(250-320)μm×0.25μm的DB-5MS或HP-5MS石英熔融弹性毛细色谱柱,载气为He,进样方式为分流进样或不分流进样。
14.一种根据权利要求1-13中任意一项所述的方法在原油沥青质中生物标志化合物的分析中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,是在高或过成熟原油沥青质或生物降解原油沥青质中生物标志化合物的分析中的应用。
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