[发明专利]一种温控缓释香精微囊的制备方法

说明书

本发明公开了一种温控缓释香精微囊的制备方法，包括以下步骤：有机改性二氧化硅包覆石蜡的相变纳米胶囊的制备，香精微囊的制备以及温控缓释香精微囊的制备。本发明制得的温控缓释香精微囊具有比表面积大、尺寸小和不易破裂的优点，解决了温度变化对香精微胶囊的缓释速度影响，在120℃左右下具有良好的稳定性。本发明的制备方法简单，容易实现工业化生产。

技术领域

本发明属于缓释香精制备技术领域，具体涉及一种温控缓释香精微囊的制备方法及制得的温控缓释香精微囊用于烟草制品中的用途。

背景技术

相变微胶囊材料是在固-液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的壁材而构成的具有核-壳结构的复合材料，能够保护具体特殊功能的芯材在较长的时间内不泄漏。相变微胶囊具有很多优点，可以通过提高相变材料的导热系数拓宽其相变温度范围，从而提高相变材料的耐久性等。传统的相变微胶囊壁材大多是采用有机聚合物材料，该类壁材热稳定性和化学稳定性较差，易燃且容易释放出有毒气体。

与有机材料相比，无机材料壁材热稳定性和化学稳定性较好，不易燃且不释放出有毒气体的特性。硅材料是较常见的负载材料之一。硅材料具有良好的生物相容性和结构稳定性，由于近年来表面活性剂模板法的发展，硅基介孔材料的制备更加方便，并且孔径和形状可调，是最佳的缓控释载体之一。

本发明首次将硅材料用于温控缓释香精微囊的壁材制备。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术香精微胶囊的不能温控缓释的不足，提供一种溶胶-凝胶制备温控缓释香精微囊的方法及制得的温控缓释香精微囊用于烟草制品中的用途。

本发明以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)为前驱体，通过细乳液中的界面水解和缩聚方法，合成了有机改性二氧化硅包覆石蜡相变纳米微胶囊，用包埋香精的环糊精对相变微胶囊进行二次包覆，制得温控缓释香精微囊。本发明的制备方法制备过程简单，制得的温控缓释香精微囊具有在温度为120℃左右条件下香气稳定、留香持久，用于烟草制品中使得香气稳定、留香持久均匀；同时制备过程简单、香精利用率高。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

本发明第一方面公开了一种温控缓释香精微囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)有机改性二氧化硅包覆石蜡的相变纳米胶囊的制备；

(2)香精微囊的制备；

(3)将步骤(2)得到香精微囊和步骤(1)得到的有机改性二氧化硅包覆石蜡的相变纳米胶囊混合即得到所述的温控缓释香精微囊。

优选地，步骤(1)所述有机改性二氧化硅包覆石蜡相变纳米胶囊的制备步骤如下：将石蜡、正硅酸乙酯以及甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷混合形成溶液；加入十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和无水乙醇，对混合物进行乳化形成稳定的乳液；再加入氨水混合均匀；分离用水洗涤，真空干燥得到的固体即得到所述的有机改性二氧化硅包覆石蜡的相变纳米胶囊。

优选地，步骤(2)所述香精微囊的制备步骤如下：将羟丙基-β-环糊精、香精和无水乙醇混合均匀形成分散体系，得到所述的香精微囊。

优选地，步骤(3)所述温控缓释香精微囊的制备步骤如下：将所述香精微囊加入碱溶液中，加入所述有机改性二氧化硅包覆石蜡的相变纳米胶囊，在一定温度下混合均匀，冷却至室温加酸至中性，用水洗涤，真空干燥后即得到所述的温控缓释香精微囊。

优选地，所述石蜡、正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、水、无水乙醇、氨水的质量比为1:1:0.5:(0.3-0.5):30:(15-20):(1-1.5)。

优选地，所述的香精、羟丙基-β-环糊精、无水乙醇的质量比为1:(3-5):20。