[发明专利]用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法

权利要求书

1.用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）钛基板上氧化钛微纳米线的水热生长

取钛金属薄片浸入脱脂剂中，进行超声波处理20~40min，之后，转置于刻蚀液中，于40~60℃温度条件下进行超声波处理25~35min，取出用蒸馏水冲洗后，竖直放入摩尔浓度为1.0~2.0 mol∙l^-1的四甲基氢氧化铵溶液中，于200~250℃条件下进行水热处理8~12h，然后，取出用蒸馏水进行表面冲洗后，置于40~60℃条件下进行真空干燥5~8h，制得表面生长有氧化钛微纳米线的钛基板TiO₂-NWs/Ti，存储于真空保干器内，备用；

（2）钛基板上氧化钛微纳米线的氨氮还原

将步骤（1）制得的TiO₂-NWs/Ti放进管式气氛炉中，对炉内进行通氮气处理8~15 min，之后，将气源转换为氨气，在通氨气条件下，控制炉内温度以5~10 ℃∙min^-1的速率升温至400~500℃，并于该温度条件下进行预反应1~2h，然后，控制炉内温度再次以5~10 ℃∙min^-1的速率升温至800~900℃，并于该温度条件下进行氨氮还原反应2~4h，反应结束后，停止加热，将气源转换回氮气，炉内通氮气直至反应产物随炉冷却至室温，制得TiN-NWs/Ti，备用；

（3）复合金属Ni-Pb亚层的化学沉积

室温下，依次取可溶性镍盐、可溶性铅盐、小分子有机胺和聚乙烯吡咯烷酮加入到蒸馏水中，充分搅拌溶解后，配制成小分子有机胺浓度为0.01~0.05mol∙l^-1，聚乙烯吡咯烷酮浓度为10~30g·l^-1，镍离子与铅离子的总浓度为0.02~0.08mol∙l^-1，且镍离子和铅离子的摩尔比为2：1的化学镀液，然后，将步骤（2）制得的TiN-NWs/Ti浸入该化学镀液中，并向其中加入镍离子和铅离子总摩尔量1~1.5倍的固体硼氢化钠，超声波处理至完全溶解后，于室温下进行浸镀30~60min，取出用蒸馏水进行表面冲洗后，制得Ni-Pb@TiN-NWs/Ti，备用；

（4）Au表面层的化学置换沉积

室温下，取金化合物溶于摩尔浓度为0.1 mol∙l^-1的盐酸溶液中，充分搅拌溶解后，制得金离子浓度为1.0 ~5.0 mmol∙l^-1的金置换液，之后，将步骤（3）制得的Ni-Pb@TiN-NWs/Ti浸入该金置换液中，于20~30℃条件下进行置换反应2~10min，取出用蒸馏水进行表面冲洗后，置于30~50℃条件下进行真空干燥3~5h，即得成品用于电化合成硼氢化物的催化电极Au/Ni-Pb@TiN-NWs/Ti，封存于真空保干器中，备用。

2.如权利要求1所述的一种用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述钛金属薄片的长度为1.5~2cm，宽度为1.0 cm，厚度为0.3~0.5mm，且钛金属薄片中钛含量＞99.5%。

3.如权利要求1所述的一种用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的脱脂剂由体积比为2:1的丙酮和无水乙醇混配制成。

4.如权利要求1所述的一种用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的刻蚀液由摩尔比为1：1：1：0.05的氟化铵、双氧水、硝酸和尿素混配制成。

5.如权利要求1所述的一种用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应前炉内通氮气的气流流速为100 ~150ml∙min^-1，炉内通氨气的气流流速为100~150 ml∙min^-1，反应结束后炉内通氮气的气流流速为50~100ml∙min^-1。

6.如权利要求1所述的一种用于电化合成硼氢化物的催化电极的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，炉内所通的氮气和氨气均为纯度高于99.9%的高纯气体。