[发明专利]一种高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将2-萘酚加入到由甲苯与乙酸乙酯组成的混合溶剂中溶解完全，冰浴条件下加入二氯化硫，二氯化硫和2-萘酚的摩尔比为1:1.9-2.1，在10-20℃下搅拌反应2-4h，得到1，1’-硫代双(2-萘酚)；

S2、将1，1’-硫代双(2-萘酚)溶于二氯甲烷，搅拌条件下加入过量三乙胺进行碱化反应，再在盐浴条件下滴加丙烯酰氯，控制反应体系温度为-10-5℃，搅拌反应0.5-1h，1，1’-硫代双(2-萘酚)和丙烯酰氯的摩尔比为1:2-4，得到2,2’-双(2-丙烯酰氧基)-1,1’-硫代联二萘；

S3、将2,2’-双(2-丙烯酰氧基)-1,1’-硫代联二萘和甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯混匀，加入偶氮二异丁腈作为引发剂，脱气后在70-80℃下进行共聚，冷却后再次脱气至无气泡，加热固化，得到所述高折射率含硫光学共聚树脂。

2.根据权利要求1所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S1中，甲苯与乙酸乙酯的重量比为1-2:1。

3.根据权利要求1或2所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S2中，三乙胺与1，1’-硫代双(2-萘酚)的重量比为1:1-1.5。

4.根据权利要求1-3任一项所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S3中，2,2’-双(2-丙烯酰氧基)-1,1’-硫代联二萘和甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的重量比为1:1.5-2:2-3。

5.根据权利要求1-4任一项所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S1中，还包括将反应液升温至90-100℃，蒸馏出大部分溶剂后，冰冻至析出固体，过滤，无水乙醇重结晶，过滤，烘干，得到1，1’-硫代双(2-萘酚)。

6.根据权利要求1-5任一项所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S2中，还包括将反应液用10-20wt％的NaHCO₃水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，得到粗品，再将所述粗品用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液重结晶，抽滤、烘干，得到2,2’-双(2-丙烯酰氧基)-1,1’-硫代联二萘。

7.根据权利要求1-6任一项所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S3中，偶氮二异丁腈的加入量为2,2’-双(2-丙烯酰氧基)-1,1’-硫代联二萘的0.1-0.3wt％。

8.根据权利要求1-7任一项所述高折射率含硫光学共聚树脂的制备方法，其特征在于，S3中，所述加热固化具体包括：先在50-70℃下固化反应3-5h，然后以0.1-0.3℃/min速率升温至100-120℃固化反应1-2h，自然冷却至室温，得到所述高折射率含硫光学共聚树脂。