[发明专利]一种水溶性BCx量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种水溶性BCx量子点的制备方法，将含有硼碳元素的硼源与硼酸混匀后溶于去离子水，得到含有硼碳元素的混合水溶液，经超声分散、搅拌均匀后，在140~200℃条件下水热反应5~10h，得到的初产物溶液降至室温后，再使用硼氢化钠还原，然后依次进行洗涤、抽滤、离心后，收集上清液，得到荧光BCx量子点。本发明的制备方法操作简单，后处理方便、生产成本低、环境友好，所得水溶性BCx点尺寸均一，具有明亮的蓝色荧光，可以作为高效、低毒的生物细胞成像探针，具有大规模生产的潜力和广阔的商业应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种硼碳量子点的制备方法，特别是涉及一种可用于生物成像的水溶性BCx量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点是一种以碳元素为主体的新型荧光碳纳米材料，与传统的有机染料和半导体量子点相比，具有低毒、无光闪烁、易于功能化、化学惰性、高水溶性和良好生物相容性。更容易实现表面功能化，被认为是一种很好的理想材料。然而偏低的量子产率限制了碳量子点在生物科学方面的应用。

大量研究结果表明不仅可以采用有机小分子或聚合物钝化碳量子点表面来提高其量子产率，而且对碳量子点进行杂原子掺杂能够有效地改善碳量子点的光学性能和催化性能。作为和碳同周期元素且具有相似的物理性质的硼，在高温时导电良好，且存在类似于碳的sp2杂化轨道，具有短的共价键、半径和多样化的价态。当硼原子引入到碳量子点结构中，硼原子的这些性质有利于形成低维的硼碳结构，并且受到其三角晶格中的不同空位排列结构的调制，对碳结构能实现多样化的电子性质。目前，这种硼碳结构主要是采用化学气相沉积工艺（Carbon 1993, 31 (4): 637-644; Chem Mater. 2017, 29(7): 3211-3218.），具有成本高、工艺周期长、原料毒性大等缺点。本发明采用水热合成法制备低维的硼碳结构，获得了水溶性BCx量子点，具有成本低、环境友好、能耗低和制备周期短等优点。

发明内容

为了解决现有技术中硼碳结构制备工艺存在的问题，本发明公开了一种水溶性BCx量子点的制备方法，首次利用水热合成法进行制备，具有成本低、环境友好、能耗低和制备周期短等优点。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明公开了一种水溶性BCx量子点的制备方法，包括如下步骤：

（1）将含有硼碳元素的硼源与硼酸按照1:(3-6)的质量比混匀后溶于去离子水，得到含有硼碳元素的混合水溶液；

（2）将混合水溶液在140~200℃条件下水热反应5~10h；

（3）将经过步骤(2)处理的混合水溶液超声分散后，逐量加入硼氢化钠，搅拌3~6h后得到混合溶液；

（4）将步骤(3)得到的混合溶液，依次进行洗涤、抽滤、离心后，收集上清液，得到荧光BCx量子点。

作为一种优选实施方式，步骤(1)中，所述硼源和硼酸总质量与去离子水的质量体积比为(0.01~0.03)g/mL；较佳地，所述硼氢化钠与所述硼源和硼酸总量的质量比为(1-5):10。

作为一种优选实施方式，步骤(1)中，所述含硼碳元素的硼源为四苯硼钠和/或二甲基甲硼烷，当选用四苯硼钠和二甲基甲硼烷做硼源时，两者的配比是任意的。

进一步地，将步骤(4)得到的荧光BCx量子点置于去离子水中透析3~5天，然后用液氮冷冻后，置于冷冻干燥机中干燥24~48h，得到干燥的水溶性BCx量子点。

本发明将同时含有硼碳元素的四苯硼钠和/或二甲基甲硼烷为原材料应用于BCx量子点的制备过程，在硼酸溶液中，经水热反应和一步还原制得具有荧光的BCx量子点。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：