[发明专利]一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法有效
申请号: | 201810849879.5 | 申请日: | 2018-07-28 |
公开(公告)号: | CN108977781B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 匡同春;张子威;彭小珊;黎毓灵;邓阳;雷淑梅;王毅;陈灵;周克崧;钟喜春;曾德长 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/02;C23C14/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硬质合金 表面 磁控溅射 复合 技术 沉积 质膜 方法 | ||
1.一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)基体表面预处理,将基体放入无水乙醇中进行超声清洗,热风吹干后装夹在可三维旋转的行星架上,送入腔室;
2)将所述腔室抽真空,通过机械泵和分子涡轮泵抽至本底真空4×10-5mbar以下,红外加热管的设置温度500~600℃,去除腔室和基体表面易挥发杂质;
3)基体表面离子刻蚀,向所述腔室内连续通入高纯Ar,同时保持腔室内加热器温度恒定,基体加负偏压,采用电弧增强型辉光放电技术,进行离子清洗与刻蚀,去除硬质合金基体表面的氧化皮和疏松层;
4)沉积W-N硬质膜过渡层,向所述腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar,同时保持腔室内加热器温度恒定,基体加负偏压,采用高功率脉冲磁控溅射技术,进行5~30min的镀膜处理,沉积50~150nm的W-N硬质膜作为过渡层;
5)过渡层制备结束,继续向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar,同时保持所述腔室内加热管温度恒定,基体加负偏压,采用直流磁控溅射技术,原位进行20~120min的镀膜处理,沉积500~4000nm的W-N纳米硬质膜;
6)冷却取样,镀膜结束后,开启炉体循环冷水系统冷却,待腔室在真空状态下冷却后即可打开腔室,取出工件;
在步骤4)中,红外加热管的设定温度为300~600℃,N2流量为20~60sccm,Ar流量为80~120sccm;放置基体的行星架接电源负极,负偏压为-50~-300V,行星架转速为2~6r/min;
在步骤4)中,溅射靶材采用平面矩形W靶,尺寸大小为456mm×81mm×10mm,纯度达99.95%,靶功率为3~7kW,靶材功率密度为8.12~18.95W/cm2。
2.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述基体为硬质合金,基体表面粗糙度Ra值0.4μm以下;所述超声清洗是将基体用无水乙醇超声清洗10~30min,然后热风吹干。
3.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤2)中,红外加热管设置温度为600℃,加热时间30min;待腔室真空度降至4×10-5mbar以下,红外加热管设置温度550℃加热30min,后抽腔室真空至4×10-5mbar以下,充分去除腔室和基体表面易挥发杂质。
4.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤3)中,等离子体对基体表面清洗刻蚀时间5~60min;所述加热器设定温度为400~600℃,腔室内气压为0.2~2.0Pa,Ar流量通过气压控制为160~230sccm。
5.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤3)中,充当电子源的阴极电弧圆靶采用圆形Ti靶,纯度99%以上,靶电流70~90A。
6.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤3)中,放置基体的行星架接脉冲电源负极,采用双极脉冲,负偏压为-50~-400V,正极偏压为+20V,频率20kHz,占空比80%,行星架的转速为2~6r/min。
7.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤5)中,红外加热管的设定温度为300~600℃,N2流量为40~80sccm,Ar流量为80~120sccm;放置基体的行星架接电源负极,负偏压为-50~-300V,行星架转速为2~6r/min。
8.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法,其特征在于,在步骤5)中,溅射靶材采用平面矩形W靶,尺寸大小为456mm×81mm×10mm,纯度达99.95%,靶功率为2~7kW,靶材功率密度为5.41~18.95W/cm2。
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