[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，以正硅酸乙酯为硅源，甲基三乙氧基硅烷为共前驱体，超声水为反应剂，无水乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂，采用酸碱两步催化二次改性常压干燥制备SiO₂湿凝胶，将湿凝胶浸泡在无水乙醇溶液中静置老化一段时间后，对湿凝胶样品在一定体积比例的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行表面改性，并最终在空气氛围下常压干燥制备SiO₂气凝胶。该制备二氧化硅气凝胶的方法工艺简单、可控性强，具有良好的导热系数、比表面积、平均孔径、密度、孔隙率和接触角，具有重现性。

技术领域

本发明属于保温材料技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、比表面积和孔隙率较高的纳米轻质多孔材料，由于具有独特的结构，SiO₂气凝胶在隔热、催化、电学、光学以及医学等领域具有潜力巨大的应用价值。

现有制备SiO₂湿凝胶的工艺包括溶胶-凝胶和后处理两个过程。溶胶-凝胶过程即将硅源在酸性条件下进行水解反应一定时间，然后调节PH值，使体系处于碱性条件下促进缩聚反应以合成湿凝胶。后处理过程包括老化和表面改性，老化可以促进凝胶颗粒的溶解和再次缩聚，可以增加次级粒子间的链接，同时获得更大的团聚粒子，达到增强气凝胶骨架的效果；表面改性对凝胶表面的-OH进行修饰改性，使凝胶骨架表面具有一定的憎水性，减小毛细管附加压力，使气凝胶在干燥的过程中保持其完整的骨架网络结构。

公开号为CN 107021496 A的发明专利申请提供了一种制备SiO₂气凝胶的方法。该方法利用水玻璃为硅源，经溶胶-凝胶、后处理和超临界干燥得到超低密度SiO₂气凝胶。但是超临界干燥，工艺成本高、工艺复杂且具有一定的危险性。

公开号为CN 106865558 A的发明专利申请提供了一种常压干燥制备SiO₂气凝胶的方法。该方法以包括水玻璃、硅溶胶以及从粉煤灰或农作物废弃物中所提取的固液态二氧化硅等廉价无机硅源为前驱体，在酸性条件下或碱性条件下进行一步溶剂交换-表面改性，经常压干燥制备得到SiO₂气凝胶。一步溶剂交换-表面改性法的不足之处是改性过程易受环境温湿度的影响，需精确控制化学反应过程，改性过程中基团分布不规则，分布状态不易控制，较难获得整体性较好的块状气凝胶。

发明内容

为了解决上述的问题与不足，本发明的目的在于提供一种安全可靠、工艺简单、可控性强，具有较好的重现性的二氧化硅气凝胶的常压制备方法。

本发明是以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共前驱体，超声水(H₂O)为反应剂，无水乙醇(EtOH)为溶剂，盐酸(HCl)和氨水(NH₃·H₂O)为催化剂，采用酸碱两步催化二次改性常压干燥制备SiO₂湿凝胶，将湿凝胶浸泡在无水乙醇溶液中静置老化一段时间后，对湿凝胶样品在一定体积比例的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性，并最终在空气氛围下常压干燥制备SiO₂气凝胶。

本发明二氧化硅气凝胶的制备方法包括以下步骤：

a)按照摩尔比为1:0.3：(4～14):(6～16)的比例将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和超声水加入到烧杯中，加入盐酸，调节pH值，在水浴磁力搅拌器中持续搅拌一定时间促进体系充分水解；

b)加入氨水溶液，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成凝胶；

2)老化及改性

a)将凝胶放在无水乙醇溶液中静置老化；