[发明专利]一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品

说明书

本发明属于过氧化物制备方法领域，公开了一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品。首先将含镁化合物溶于水中，加入粒度控制剂或不加，然后加入适量的沉淀剂和双氧水形成悬浊液(加入顺序不分先后)，该混合液中所述双氧水的质量浓度为8％～15％，将混合液在室温下搅拌反应，最后将反应后的沉淀物分离、洗涤和干燥，获得含量高于80wt％的纳米过氧化镁。本发明采用一锅沉淀法制备纳米过氧化镁，原料来源丰富、价廉，制备工艺过程简单，能耗低，不用添加任何含磷稳定剂，产物粒径小、纯度高，且适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于过氧化物的制备领域，更具体地，涉及一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品。

背景技术

过氧化镁，化学式为MgO₂，属于无机过氧化物。白色粉末，无臭、无味、可潮解。不溶于水，但在水中会缓慢分解，易溶于稀酸生成过氧化氢。室温下比较稳定，加热时可以分解为氧和氧化镁。过氧化镁还具有较强的氧化作用，可以用作消毒剂、供氧剂、破胶剂和牙齿漂白剂，也可用于医药、化妆、土壤改良和环境净化等方面。

CN101613088A公布了一种非乳化法制备过氧化镁的方法，是以可溶性镁盐、过氧化氢溶液和碱为原料，以有机膦酸及其盐或无机磷酸及其盐作为稳定剂，控制水溶液体系温度在10-30℃下反应2-10h；反应产物经过滤、洗涤、干燥得到含量达到40％～50％的过氧化镁粉末。该方法采用镁盐做镁源，原料成本较低，但是产品含量仍不高(≤50％)，且产物粒度较大为微米级(葛飞等，非乳化法制备过氧化镁新工艺的研究，2010年中西部地区无机化学化工学术研讨会论文集)。此外，含磷稳定剂的添加会产生磷污染和引入杂质，影响产物的纯度。CN103420342A涉及一种纳米过氧化镁的制备方法，将氧化镁溶于去离子水后研磨成质量分数为3-4％的氧化镁悬浊液，将氯化铵溶解到过氧化氢溶液中后加入其中，继续搅拌反应3-4h生成白色沉淀混合液，抽滤后经-80℃冷冻真空干燥，得到分散性好、纯度为50％以上的目标产物纳米过氧化镁粉末。该方法制备的产物纯度有所提高，但是采用氧化镁做镁源，与可溶性镁盐相比，原料成本更高，而且冷冻真空干燥技术的使用也增加了生产成本。CN107986241A提出了一种纳米过氧化镁的制备方法，采用高活性的纳米氧化镁作为镁源，制得的产品粒径小、活性氧含量高。但是高活性的纳米氧化镁通常是由镁盐经沉淀或凝胶、干燥、煅烧等多步骤制备而得，这种复杂繁琐的工艺流程将极大地增加生产成本，制约着纳米过氧化镁的规模化生产与广泛应用。总之，找到一种生产成本低、工艺操作简单、产品含量较高的纳米过氧化镁制备方法就显得尤为迫切。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品，通过含镁化合物的溶液中添加沉淀剂和氧化剂双氧水，经一锅沉淀法制备出高含量的纳米过氧化镁，整个反应过程不需要添加稳定剂，由此解决工艺步骤多、生产成本高、产品含量低和粒径大等的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

将含镁化合物溶于去离子水中形成溶液，然后在该溶液中加入沉淀剂和双氧水形成悬浊液，在室温下搅拌所述悬浊液使其发生反应，将反应获得的沉淀物依次进行分离、洗涤和干燥，即获得所需的纳米过氧化镁。

进一步优选地，所述沉淀剂优选采用氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或它们的混合物。

进一步优选地，所述悬浊液的pH优选为8～10。

进一步优选地，所述悬浊液中所述双氧水的质量浓度为8％～15％。

进一步优选地，所述搅拌的时间不少于1小时，搅拌的速度优选采用100r/min～280r/min。

进一步优选地，所述在该溶液中加入沉淀剂和双氧水之前，优选在所述溶液中加入粒度控制剂，该粒度控制剂优选采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠。