[发明专利]在纺丝纤维层上形成储氢材料的方法有效
申请号: | 201810850734.7 | 申请日: | 2018-07-29 |
公开(公告)号: | CN108930166B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 李翠芝 | 申请(专利权)人: | 浙江浙能航天氢能技术有限公司 |
主分类号: | D06M15/256 | 分类号: | D06M15/256;D06M11/83;C23C14/35;C23C14/06;D06M101/28 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陈月红 |
地址: | 310016 浙江省杭州市江干区凯旋*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纺丝 纤维 形成 材料 方法 | ||
1.一种在纺丝纤维层上形成储氢材料的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
提供PAN粉料;
将所述PAN粉料溶于DMF中,得到PAN纺丝液,并搅拌均匀,其中,PAN浓度为10-15wt%;
用所述PAN纺丝液进行静电纺丝,得到PAN纺丝纤维层;
对所述PAN纺丝纤维层依次进行热处理I以及热处理II,得到纺丝纤维层基材;
准备LiAlH4、La2O3以及CeO2;
将所述LiAlH4、La2O3以及CeO2混合,得到混合物I,并对所述混合物I进行第一球磨;
将经过第一球磨的混合物I进行第一热处理,得到混合物II;
对所述混合物II进行第二球磨;
对经过第二球磨的混合物II进行冷等静压,得到储氢材料靶材;
将PVDF粉末溶于DMF中并搅拌均匀,得到PVDF溶液,其中,在所述PVDF溶液中,PVDF粉末的浓度为20-30%;
将所述PVDF溶液涂覆在所述纺丝纤维层基材上,并烘干,得到磁控溅射基材;
用所述储氢材料靶材在所述磁控溅射基材上溅射生成储氢材料层;
其中,用所述PAN纺丝液进行静电纺丝具体为:纺丝电压为15-20kV,所述纺丝液注射速度为8-15mL/h,纺丝喷头与基板距离为15-20cm;
其中,对所述PAN纺丝纤维层进行热处理I具体为:热处理气氛为空气气氛,热处理温度为300-400℃,热处理时间为2-3h;对经过热处理I的PAN纺丝纤维层进行热处理II具体为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为900-1000℃,热处理时间为4-8h;
在所述混合物I中,所述LiAlH4、La2O3以及CeO2的摩尔比为:1:(0.06-0.09):(0.06-0.08);
对所述混合物I进行第一球磨具体为:球磨速度为800-1000r/min,球磨时间为5-10h,球磨气氛为氩气气氛,球料比为5:1-10:1;
将所述经过第一球磨的混合物I进行第一热处理具体为:热处理气氛为氩气,热处理温度为80-120℃,热处理时间为8-15h;
对所述混合物II进行第二球磨具体为:球磨速度为400-500r/min,球磨时间为5-10h,球磨气氛为氩气气氛,球料比为10:1-15:1;
用所述储氢材料靶材在所述磁控溅射基材上溅射生成储氢材料层具体为:溅射气氛为氩气,溅射气压为10-15Pa,溅射电流为300-400mA,溅射电压为400-600V,溅射温度为300-500℃,储氢材料层的厚度为10-20μm。
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