[发明专利]一种含氟减缩型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：

1)聚羧酸减水剂预聚体的制备：将含羰基不饱和单体、不饱和酸类单体与不饱和大单体在引发剂、还原剂和链转移剂的作用下，保持在30～80℃进行自由基聚合反应3～5h得到含羰基的聚羧酸减水剂预聚体；其中所述的不饱和大单体、含羰基不饱和单体、不饱和酸类单体、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1：0.1～5：2～5：0.01～0.1：0.03～0.5：0.01～0.1；所述的不饱和大单体为：烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇或2-甲基烯丙基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯或聚乙二醇丙烯酸酯的一种或两种以上组合，其重均分子量为300～8000g/mol；

2)含氟减缩型聚羧酸减水剂的制备：将含羰基的聚羧酸减水剂预聚体脱水干燥，常温下再与Prakash试剂TMSCF₃进行亲核取代反应10～60min，反应完成后用碱液调整pH值为5～6，加水得到质量浓度为5～60％的高减缩型聚羧酸系减水剂，其中含羰基聚羧酸减水剂预聚体与Prakash试剂TMSCF₃的摩尔比是1：0.01～5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的含羰基不饱和单体为：2-酮-3-丁烯、3-甲基-3-丁烯-2-酮、3-丁烯-2-酮、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟正丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的不饱和酸类单体为：丙烯酸、富马酸、甲基丙烯酸、乙烯基苯磺酸、甲基烯丙基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乌头酸、衣康酸、二甲基马来酸、2,2-二甲基-琥珀酸、烯丙基琥珀酸、2-丁烯-1-基琥珀酸、1,2,3,4-环戊烯四羧酸中的一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中的引发剂为过氧化物或过硫酸物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中的引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠的一种或两种以上组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中的还原剂为吊白块、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠或L-抗坏血酸钠的一种或两种以上组合。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中的链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇、甲基丙烯基磺酸钠或十二硫醇的一种或两种以上组合。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙中的一种或两种以上组合。