[发明专利]一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法有效

专利信息
申请号: 201810852010.6 申请日: 2018-07-30
公开(公告)号: CN108774186B 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 杨齐伟;李刚;邹亚波;任八玉;郭天鹅;耿昆明;张瑞 申请(专利权)人: 潍坊先达化工有限公司
主分类号: C07D261/04 分类号: C07D261/04
代理公司: 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 代理人: 王伟霞
地址: 262737 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 双极膜 电渗析 法制 备异噁草松 方法
【权利要求书】:

1.一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于包括以下步骤:

a.将盐酸羟胺用清水配成20%~24%溶液,投入到一号反应器,与准备好的第一盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置开始反应,当盐酸羟胺溶液pH值到7时,开始滴加等摩尔的氯代特戊酰氯,保持温度0℃~15℃和pH值6~7,同时继续用双极膜电渗析装置分离盐酸,滴加完毕后升温至20℃~25℃;

b.将步骤a中得到的物料转移至二号反应器中,加入氯化钠溶液并升温至30℃~45℃,与准备好的第二盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置,继续分离盐酸;

c.将步骤b中得到的物料转移至三号反应器中,加入等摩尔的邻氯氯苄,并加入相转移催化剂,升温至80℃~90℃并保温3h~4h,降温分层;将上层得到的氯化钠溶液转移至氯化钠溶液罐中,计量并回用到步骤b中;

d.将步骤c分层得到的下层产物经过脱水得到异噁草松粗品,进一步精提后得到精品。

2.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤a中双极膜电渗析工艺参数设置为:电流0.1A~1.5A,电压5V~25V,循环泵的流量在10~30L/h。

3.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤b中氯化钠溶液为20%氯化钠溶液,加入量为与步骤a中盐酸羟胺溶液等重量;双极膜电渗析工艺参数设置与步骤a中相同,反应过程中控制pH值为8~8.5,反应时间为3h~4h。

4.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤b中加入氯化钠溶液的同时还可加入2~5倍盐酸羟胺重量份的二氯甲烷。

5.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤c中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中任意一种。

6.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤a和步骤b中双极膜电渗析装置由两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的隔室组成,隔室又分隔为酸室和碱室,两侧的极液室分别为阳极室和阴极室;双极膜电渗析装置还设置有3个循环泵,分别设置在酸室、碱室以及极液室中;酸室一个泵,碱室一个泵,两个极液室串联共用一个泵。

7.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤a和步骤b各使用一套双极膜电渗析装置进行反应,分别为第一双极膜电渗析装置和第二双极膜电渗析装置。

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