[发明专利]一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置

说明书

本发明提供了一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置，在1200℃高温及真空条件下，加热核级电解锆，其中残留的氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾等电解质受热熔化，逐步蒸发，形成电解质蒸汽。熔化的电解质在重力的作用下，经石英滤芯过滤，滴落至低温区坩埚内。气化的电解质，扩散至低温区，在水冷璧上冷凝成固体。经过25‑30时高温真空蒸馏处理，核级电解锆中的卤化物残留全部消除干净。然后充入高纯氩气，将蒸馏仓转移至水冷套中进行冷却降温，降低至室温后可获得高纯核级电解锆晶体。

技术领域

本发明涉及一种核级电解锆净化装置，更具体地来说，特别涉及一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置。

背景技术

锆及其合金材料具有独特的耐高温、抗腐蚀、热中子吸收截面小等性能，在原子能工业中，锆合金用作反应堆包壳和结构材料。在航空、航天、能源、化工、冶金、电子、轻工、机械、医疗等领域锆金属及其合金材料也得到广泛的应用。在世界主要的锆铪生产国家，锆铪的产业化发展都是与核工业紧密联系在一起的。

锆与铪天然共生，同属化学元素周期表中的第IVB族元素，有着相似的外层电子结构，又由于铪紧接在镧系元素之后，受镧系收缩的影响很大，使得锆、铪的原子半径、离子半径和结构等都十分相近，导致它们的化学性质也极其相似，成为元素周期表中最难分离的元素对之一。自然锆资源中通常铪的质量分数1.5％～3％。原子能级海绵锆对杂质元素含量有很高的要求，尤其是铪元素，核级锆要求铪含量＜100ppm。

传统的镁热还原法很难生产满足核能源要求的海绵锆，而电解法具有产量大、可连续化、环保、纯度高等优点，可应用于核级海绵锆生产制备。电解高纯锆工艺通常采用氟化钠、氟化钾、氟化锂、氯化钠、氯化钾等碱金属卤化物熔盐作为电解质，电解产物中通常含有一定量卤化物电解质，降低了电解锆的纯度。因此能否在不损失电解锆的前提下，有效去除残留电解质至关重要。

目前，稀有金属电解产物的净化方法主要是酸洗法。一般情况下，氯化物在盐酸溶液中通常有较高的溶解度，因此酸洗法可有效去除氯化物杂质。目前有一种技术是使用梯度盐酸浓度清洗电解钛的方法，可有效去除电解钛中的氯化钠、氯化钾、氯化钛等杂质。工业领域一般使用酸洗法处理电解产物。

当电解产物中含有氟化钠、氟化钾等可溶性氟盐时，大量氟离子进入盐酸中，酸洗液中存在大量氟离子与氢离子，相当于含有大量氢氟酸。在去除氯化物杂质的同时，稀有金属电解产物与氢氟酸可迅速反应，造成稀有金属损失。因此，酸洗法处理稀有金属电解产物存在金属损失率高的缺点。

为了克服核级锆电解产物去除电解质过程金属损失率高的缺点，本发明创造提供一种可连续化去除核级电解锆中卤化物杂质的装置，有效解决了上述提到的技术问题。

发明内容

为了克服前述问题，本发明的目的在于提供一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置。

一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置，其技术特征在于：在1200℃高温及真空条件下，加热核级电解锆，其中残留的氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾等电解质受热熔化，逐步蒸发，形成电解质蒸汽。熔化的电解质在重力的作用下，经石英滤芯过滤，滴落至低温区坩埚内。气化的电解质，扩散至低温区，在水冷璧上冷凝成固体。经过25-30小时高温真空蒸馏处理，核级电解锆中的卤化物残留全部消除干净。然后充入高纯氩气，将蒸馏仓转移至水冷套中进行冷却降温，降低至室温后可获得高纯核级电解锆晶体。

为了实现连续化生产、节约能源，本发明在高温区与低温区过渡阶段设置两个真空插板阀，可形成两个独立的密闭仓体，上部为蒸馏仓、下部为冷却结晶仓。当完成高温真空蒸馏后，填充高纯氩气，关闭两个插板阀，将密闭的高温蒸馏仓体转移至水冷仓进行冷却。将装有待处理电解锆的蒸馏仓直接转移至1200℃高温炉内进行高温真空蒸馏。避免蒸馏仓在炉内冷却，显现连续化作业，提高效率、节约能量的目的。

进一步地，避免蒸馏仓在炉内冷却，显现连续化作业，提高效率、节约能量的目的。