[发明专利]一种CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子修饰电极用于过氧化氢的电化学检测的应用有效
申请号: | 201810852365.5 | 申请日: | 2018-07-30 |
公开(公告)号: | CN108760851B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 金伟;付艳秋;胡美清 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王晓东 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cus go mwcnts 复合 纳米 粒子 修饰 电极 用于 过氧化氢 电化学 检测 应用 | ||
1.一种CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子修饰电极用于过氧化氢的电化学检测的应用,其特征在于:
所述CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子修饰电极使用以下方法制备,包括,
(1)多壁碳纳米管的活化:将未加工的多壁碳纳米管在体积比为3:1的H2SO4/HNO3混合溶液中于80℃活化3h,用去离子水进行稀释并过滤,所得固体用去离子水洗去多余的混酸,最后85℃干燥1h;
(2)CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子的制备:称取20mg活化后的多壁碳纳米管溶于10mL去离子水中,加入400μL氧化石墨烯溶胶,超声分散得均匀的溶液;依次加入4mg CuNO3·3H2O、20mg聚乙烯吡咯烷酮和4mg硫脲,搅拌半小时以上,在衬有聚四氟乙烯的25mL高压反应釜中,160℃反应5h,室温下冷却,分别用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤,60℃真空干燥,得到所述CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子;
(3)催化剂墨水的制备:将所述CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子与水、丙醇、Nafion配成催化剂墨水,其中,所述催化剂墨水,其浓度为0.05~0.1g/mL,所述Nafion、丙醇、水的体积比为1:3:6;
(4)修饰电极的制备:取所述催化剂墨水涂于玻碳电极表面,干燥;
所述CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子为多级结构;
所述CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子修饰电极用于过氧化氢的电化学检测的应用,包括,选取0.1mol/L KOH或NaOH作为背景电解质溶液,通氮气10~20min,循环伏安法的电位窗口为:-0.8~0.4V;采用三电极系统进行过氧化氢检测,即修饰电极作为工作电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,铂丝作为对电极,在氮气氛围下进行检测;
过氧化氢检测限:0.6μM,线性检测范围:0.45 mM~60mM,应用电位:-0.31V,检测的灵敏度:386μA/(mM·cm2)。
2.如权利要求1所述的CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子修饰电极用于过氧化氢的电化学检测的应用,其特征在于:还包括,
玻碳电极的抛光:在抛光布上依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉将电极抛光成镜面,用水冲洗电极表面;将电极分别浸入无水乙醇、水中超声清洗3~5min,N2干燥。
3.如权利要求1所述的CuS/GO/MWCNTs复合纳米粒子修饰电极用于过氧化氢的电化学检测的应用,其特征在于:所述修饰电极的制备,其包括,将所述催化剂墨水涂于经氮气吹干的玻碳电极表面,于35℃干燥。
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