[发明专利]一种六枝结构碳纤维的制备方法有效
申请号: | 201810852394.1 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN109056121B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 张乾;董立峰;张晴晴;吴祥芳;隋静;周登虎;李云飞 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | D01F9/21 | 分类号: | D01F9/21;D01F1/10 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种六枝结构碳纤维的制备方法,其特征在于首先利用水热法及后续热处理制备得到催化剂前驱体,然后通过化学气相沉积法制备得到了一种六枝结构碳纤维,其制备方法主要包括如下步骤:
(1)将适量氯化铜和柠檬酸钠溶解于去离子水中并搅拌均匀,再加入一定量的质量比浓度为5%的聚丙烯酰胺溶液、间苯二酚、质量比浓度为37%-40%的甲醛和摩尔比浓度为3M的盐酸,在室温下搅拌2小时后得到均匀溶液;
(2)将上述均匀溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并密封于高压釜中,将其放入已升至设定温度的烘箱中保温一定时间,反应结束后自然冷却至室温,得到了氯化铜/交联聚丙烯酰胺复合物,随后对其进行-40℃条件下的冷冻干燥;
(3)将冷冻干燥后的样品置于管式炉中,通氮气30min以排除管中空气,其流速为100mL/min,然后以1℃/min的升温速率升温至800℃时保持2h,氮气流速为50mL/min,反应结束后,自然冷却至室温后收集产物,得到了催化剂前驱体;
(4)将载有催化剂前驱体的瓷舟置于管式炉中并抽真空,然后通入氢气至大气压,升温至一定温度后保持一定时间,随后将氢气抽掉,通入乙炔气体至大气压并保持一定反应时间,反应结束后,自然冷却至室温,取出最终目标产物;
所述步骤(1)中的去离子水总用量为25mL~50mL;
所述步骤(1)中的氯化铜用量为0.25g~0.70g;
所述步骤(1)中的柠檬酸钠用量为0.48g~1.40g;
所述步骤(1)中的间苯二酚用量为0.22g~0.62g;
所述步骤(1)中的质量比浓度为5%的聚丙烯酰胺溶液用量为15mL~35mL;
所述步骤(1)中的质量比浓度为37%-40%的甲醛溶液用量为11μL~32μL;
所述步骤(1)中的摩尔比浓度为3M的盐酸用量为100μL~350μL;
所述步骤(2)中的烘箱设定温度为110℃~200℃;
所述步骤(2)中的反应时间为10h~24h;
所述步骤(4)中的反应温度为260℃~350℃;
所述步骤(4)中的氢气处理时间为5min~20min;
所述步骤(4)中的乙炔反应时间为10min~40min。
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