[发明专利]一种多功能橡胶助剂及其制备工艺在审
申请号: | 201810853280.9 | 申请日: | 2018-07-30 |
公开(公告)号: | CN108689912A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 李剑波;王文博;杜孟成;郭庆飞;张鹏龙;李庆朝;吴彩英 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48;C08K5/43;C08L7/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 董红娟 |
地址: | 252300 山东省聊城市阳*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多功能橡胶助剂 制备工艺 邻苯二甲酰亚胺 亚甲基链 直链烷烃 胶料 次磺酰胺类 柔韧性 产品纯度 产品分子 分子结构 合成工艺 低气味 抗硫化 硫化 焦烧 收率 制备 轮胎 橡胶 | ||
1.一种多功能新型橡胶助剂,其特征在于,1,X-二(N,N-二邻苯二甲酰亚胺二硫)直链烷烃的分子结构式为:
上述结构式中,X=1,2…10。
2.根据权利要求1所述的多功能新型橡胶助剂,其特征在于,所述的X=6。
3.一种根据权利要求1所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,1,X-二(N,N-二邻苯二甲酰亚胺二硫)直链烷烃的制备包含如下步骤:
步骤1,邻苯二甲酰亚胺钠盐的制备:将氢氧化钠用新鲜水配制成溶液,并对氢氧化钠溶液进行降温;然后将该溶液和邻苯二甲酰亚胺在反应釜内搅拌反应,边反应边降温,(去掉维持反应温度),反应生成邻苯二甲酰亚胺钠盐水溶液,将邻苯二甲酰亚胺钠盐水溶液降温至-30~5℃;
步骤2,1,X-二次磺酰氯基直链烷烃的制备:将1,X-二巯基取代直链烷烃和溶剂加入到反应釜中并降温,然后通入氯气进行反应,反应温度控制在-25~10℃之间,生成1,X-二次磺酰氯基直链烷烃;
步骤3,1,X-二(N,N-二邻苯二甲酰亚胺二硫)直链烷烃的制备:将步骤1所得产物和步骤2所得产物转移到另一反应釜内,维持在-25~25℃下进行缩合反应生成1,X-二(N,N-二邻苯二甲酰亚胺二硫)直链烷烃;
步骤4:将步骤3所得产物进行加热;使1,X-二(N,N-二邻苯二甲酰亚胺二硫)直链烷烃溶于溶剂中,将有机相和水相分离,有机相降温析出产品,最后离心过滤,滤饼干燥后得到1,X-二(N,N-二邻苯二甲酰亚胺二硫)直链烷烃成品。
4.一种根据权利要求3所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中氢氧化钠:邻苯二甲酰亚胺的物质的量比为1:1~1.5,对氢氧化钠溶液进行降温,降温至-15~5℃,氢氧化钠溶液与邻苯二甲酰亚胺反应的维持温度在-15-5℃。
5.一种根据权利要求4所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中氢氧化钠:邻苯二甲酰亚胺的物质的量比为1:1.05。
6.一种根据权利要求3所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中1,X-二巯基取代直链烷烃与溶剂的加入量的质量比为1:2-5;将1,X-二巯基取代直链烷烃降温至-25~10℃之间,1,X-二巯基取代直链烷烃和氯气的物质的量比例为1:1~1.6,溶剂为芳香烃、直链烃、环烷烃。
7.一种根据权利要求6所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中1,X-二巯基取代直链烷烃和氯气的物质的量比例为1:1.1,溶剂为120#溶剂油。
8.一种根据权利要求3所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤3中的缩合反应中反应温度为-20~20℃,时间为1-5小时。
9.一种根据权利要求8所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤3的缩合反应中反应温度为-5~5℃,时间为1小时。
10.一种根据权利要求3所述的多功能新型橡胶助剂的制备工艺,其特征在于,所述的1,X-二巯基取代直链烷烃为1,6-二巯基己烷。
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