[发明专利]含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201810853378.4 | 申请日： | 2018-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN109020934B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 陈湘朋;田园;沈亮明;姚文斌;倪丽囡 | 申请（专利权）人： | 绍兴贝斯美化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89;C07C319/20;C07C319/28;C07C323/42 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含有 苯环 侧链氟虫双酰胺 结构 中间体 制备 方法 | ||
1.一种含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，包括以下步骤：
(1)投加3-碘邻苯二甲酸、甲苯、对甲基苯磺酸，搅拌升温生成3-碘代邻苯二甲酸酐溶液；
(2)过滤步骤(1)得到的3-碘代邻苯二甲酸酐溶液，加入三乙胺，降温后滴加2-甲基-1-甲硫基丙胺的DMAC溶液，得到3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体溶液；
(3)真空浓缩DMAC，浓缩完毕后，向体系投加稀硫酸溶液，升温，搅拌得到3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体固体；
(4)在3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体固体中加入盐酸溶液，调节pH值为1-2，升温至60-80℃后保温1-3h，异构体水解，降温至0-20℃，抽滤得到3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸成品。
2.根据权利要求1所述的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述对甲基苯磺酸的用量为3-碘邻苯二甲酸质量的0.5-5％。
3.根据权利要求1所述的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述三乙胺的用量为3-碘代邻苯二甲酸酐质量的1-10％。
4.根据权利要求1所述的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，降温至-40-20℃后滴加2-甲基-1-甲硫基丙胺的DMAC溶液，所述2-甲基-1-甲硫基丙胺与3-碘代邻苯二甲酸酐的摩尔比为1.0-1.3:1，所述DMAC的用量为2-甲基-1-甲硫基丙胺质量的3-6倍。
5.根据权利要求4所述的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体固体中异构体的含量为10-20％，所述百分比为质量百分比。
6.根据权利要求1所述的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸成品中异构体的含量≤0.1％。
7.根据权利要求1所述的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括回收异构体水解后生成的3-碘邻苯二甲酸，作为步骤(1)中的原料。
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