[发明专利]一种腰果酚聚醚的制备方法在审
申请号: | 201810853969.1 | 申请日: | 2018-07-30 |
公开(公告)号: | CN108864419A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 罗青;阮建伟;应金波;潘剑理 | 申请(专利权)人: | 浙江凯德化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 苏州拓云知识产权代理事务所(普通合伙) 32344 | 代理人: | 赵艾亮 |
地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 腰果酚 聚醚 制备 滴加时间控制 保温熟化 氮气置换 环氧丙烷 环氧乙烷 碱催化剂 健康环保 均匀搅拌 反应器 冰醋酸 常温下 抽真空 质量份 出料 滴加 乳酸 冷却 加工 | ||
本发明公开了一种腰果酚聚醚的制备方法,包括以下步骤:1、常温下在反应器中按质量份数投入原料1份腰果酚和0.05~0.1份碱催化剂,再加入0.001~0.1份NaBH4和/或KBH4均匀搅拌;2、抽真空至‑0.05~‑0.1MPa,升温至140~180℃,滴加环氧乙烷和/或环氧丙烷0.2~30份,滴加时间控制在4~8小时,保温熟化0.5~3h;3、冷却至20~100℃,加入冰醋酸或者乳酸调至PH在5.0~7.0;4、出料。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤,大大减少了加工成本,并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量,使得腰果酚聚醚更加健康环保。
技术领域
本发明属于腰果酚聚醚制备方法技术领域,具体是一种腰果酚聚醚的制备方法。
背景技术
腰果酚(cardanol)是一种从天然腰果壳中提炼精制而得的原料,腰果酚聚醚是指主要通过腰果酚与环氧乙烷或者环氧丙烷加成反应制备而成的腰果酚聚氧乙烯醚或腰果酚聚氧丙烯醚,腰果酚聚醚作为新一代安全、温和、绿色环保型表面活性剂已在热固性环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料合成中得到较好应用。
现有的腰果酚聚醚由于加工原料及工艺步骤的限制,会产生副产物醛,而含有醛不仅导致腰果酚聚醚的纯度下降,而且使得产出的腰果酚聚醚对人体健康具有一定危害。采用环氧乙烷主要副反应产物是乙醛,环氧丙烷主要副反应产物是丙醛。并且,在环氧乙烷和环氧丙烷原料中,本来就含有一定量的醛。
现有的腰果酚聚醚制备过程中一般都会将反应釜内的气体进行多次的氮气置换,从而降低反应釜内的氧气含量,达到减少副反应生成的醛含量。而采用现有的这种方式不仅耗费氮气量很大,抽气成本高,而且也无法除去从原料中混入的乙醛或丙醛。
发明内容
本发明针对现有技术不足,提供一种腰果酚聚醚的制备方法,该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤,大大减少了加工成本,并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量,使得腰果酚聚醚更加健康环保。
为了解决上述技术问题,本发明通过下述技术方案得以解决:一种腰果酚聚醚的制备方法,包括以下步骤:1、常温下在反应器中按质量份数投入原料1份腰果酚和0.05~0.1份碱催化剂,再加入0.001~0.1份NaBH4和/或KBH4均匀搅拌;2、抽真空至-0.05~-0.1MPa,升温至140~180℃,滴加环氧乙烷和/或环氧丙烷0.2~30份,滴加时间控制在4~8小时,保温熟化0.5~3h;3、冷却至20~100℃,加入冰醋酸或者乳酸调至PH在5.0~7.0;4、出料。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤,大大减少了加工成本,并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量,使得腰果酚聚醚更加健康环保。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤,通过加入NaBH4和/或KBH4不仅能够除去环氧乙烷和/或环氧丙烷原本就具有的醛,同时能够除去在反应过程中与空气中的氧气发生副反应而产生的醛,可以减少氮气置换的步骤而大大减少了加工成本,并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量,使得腰果酚聚醚更加健康环保。
上述技术方案中,优选的,在步骤1和步骤2之间还包括若干次氮气置换操作,所述氮气置换操作为将反应器中的气体抽出至-0.098~0.02MPa,然后充入氮气至标准大气压。采用该步骤能够减少在反应时空气中的 氧含量,减少NaBH4和/或KBH4的用量。
上述技术方案中,优选的,所述碱催化剂为NaOH或KOH。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤,大大减少了加工成本,并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量,使得腰果酚聚醚更加健康环保。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤,通过加入NaBH4和/或KBH4不仅能够除去环氧乙烷和/或环氧丙烷原本就具有的醛,同时能够除去在反应过程中与空气中的氧气发生副反应而产生的醛,可以减少氮气置换的步骤而大大减少了加工成本,并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量,使得腰果酚聚醚更加健康环保。
具体实施方式
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