[发明专利]氧化铁负载硫酸根离子型固体超强酸在催化柠檬酸与正丁醇酯化反应中的应用

权利要求书

1.氧化铁负载硫酸根离子型固体超强酸在催化柠檬酸与正丁醇酯化反应中的应用，所述氧化铁负载硫酸根离子型固体超强酸为Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸，其特征在于，在Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸的催化下，柠檬酸与过量的正丁醇混合回流反应，生成柠檬酸三丁酯。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸是通过如下步骤制得：

(1)向FeCl₃水溶液中加入作为分散剂的乙二醇，混匀，再加氨水，至pH＝8～9，静置24h，抽滤，沉淀用水洗至无氯离子后，烘干，研成粉末；

(2)将步骤(1)得到的粉末用硫酸溶液浸渍，抽滤，烘干；

(3)将经步骤(2)处理的粉末于450～600℃进行活化处理，即得到Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(1)所述FeCl₃水溶液的浓度为100～150g/L，乙二醇的用量为FeCl₃重量的1～10％。

4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(1)的粉末过200目筛。

5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(2)所述硫酸溶液的浓度为0.1～2.5mol/L。

6.根据权利要求2或5所述的应用，其特征在于：步骤(2)所述浸渍的时间为10～14h。

7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(3)所述活化处理的时间为2～5h。

8.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸是通过如下步骤制得：

(1)向浓度为120g/L的FeCl₃水溶液中加入作为分散剂的乙二醇，混匀，再于70℃下加入氨水，至pH＝8～9，静置24h，抽滤，沉淀用水洗至无氯离子后，烘干，研成粉末，过200目筛；

(2)将步骤(1)得到的粉末用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液浸渍，浸渍12h后抽滤，烘干；

(3)将经步骤(2)处理的粉末于550℃活化处理3h，即得到Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸。

9.根据权利要求1或8所述的应用，其特征在于，所述柠檬酸与正丁醇的摩尔比为0.1:0.45，Fe₂O₃/SO₄^2-固体超强酸的用量为柠檬酸重量的0.78％，回流反应温度为150℃，反应时间120min。