[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

（1）双氟磺酰亚胺酸的制备：由硫酰氟与六甲基二硅氮烷反应制备双氟磺酰亚胺酸，并得到副产物三甲基氟硅烷；

（2）成盐反应：将步骤（1）所得双氟磺酰亚胺酸与碱性锂反应，反应完成后固液分离，即得到双氟磺酰亚胺锂产品；

（3）三甲基氟硅烷的回收：步骤（1）产生的副产物三甲基氟硅烷与氨气反应得到六甲基二硅氮烷，作为步骤（1）中的原料循环套用。

2.根据权利要求 1 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，双氟磺酰亚胺酸制备的具体方法为：将硫酰氟、溶剂混合后，然后缓慢加入六甲基二硅氮烷进行反应。

3.根据权利要求 2 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，所述溶剂为酯类、酰胺类、腈类；所述酯类包括乙酸乙酯、乙酸丁酯，所述酰胺类包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮，所述腈类包括乙腈、丙腈；每摩尔的六甲基二硅氮烷加入至少 0.1L 的溶剂中。

4.根据权利要求 1 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，反应温度为 30~110℃，反应时间为 2~10h；所述硫酰氟和六甲基二硅氮烷摩尔比优选为 2：1~5：1。

5.根据权利要求 1 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所述碱性锂为 LiF、LiOH、LiHCO₃或 Li₂CO₃中的一种或多种。

6.根据权利要求 1 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所述双氟磺酰亚胺酸与碱性锂的摩尔比优选为 1：1~1：2。

7.根据权利要求 1 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，反应体系的反应温度为 0~20℃，反应时间为 1~10h，在反应过程中对反应体系进行冷却，加入反应物的方式为滴加；在所述步骤（2）中，溶剂为酯类或者腈类，所述酯类包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯，所述腈类包括乙腈、乙腈、丙腈；所述每摩尔的双氟磺酰亚胺酸加入至少 0.1L 的溶剂中。

8.根据权利要求 1 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中具体方法为，双氟磺酰亚胺酸与碱性锂反应结束后，过滤除去未反应的碱性锂，然后浓缩至双氟磺酰亚胺酸重量的 1.5 倍，然后加入弱极性溶剂或非极性溶剂，析出固体双氟磺酰亚胺锂，烘干得双氟磺酰亚胺锂产品。

9.根据权利要求 8 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入的弱极性溶剂或非极性溶剂卤代烃类溶剂、烷烃类溶剂、卤代芳烃类溶剂；所述卤代烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷，所述烷烃类溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷，所述卤代芳烃类溶剂包括甲苯、乙苯、氯苯。

10.根据权利要求 8 所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入的弱极性溶剂或非极性溶剂溶剂用量为双氟磺酰亚胺锂的 1~5 倍量。