[发明专利]X型双锚固染料敏化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种X型双锚固染料敏化剂，其特征在于：所述染料敏化剂的结构如下式A所示：

2.根据权利要求1所述的X型双锚固染料敏化剂，其特征在于：所述染料以喹喔啉结构为母体，以含有长碳链的烷基苯修饰电子供体端，以双苯甲酸作为锚固基团。

3.一种如权利要求1所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)化合物2的合成：

将化合物1 4,4'-二溴苯偶酰、4-正戊基苯硼酸、无机碱加入到反应容器中，加入溶剂，在惰性气体保护下加入催化剂，将反应液加热至80-100℃进行催化反应，反应完成后冷却至室温，向反应液中加水并用萃取剂萃取，对有机相干燥，进行过滤减压旋蒸，剩余物用柱层析进行纯化得到化合物2；

(2)化合物3的合成：

将化合物2、3,6-二溴-1,2-苯二胺加入到反应容器中，加入溶剂，在惰性气体保护下将反应液加热至110-120℃进行反应，反应完成后冷却至室温，向反应液中加冰水，过滤得滤饼再进行干燥，重结晶得到纯净化合物3；

(3)化合物4的合成：

将化合物3、2-噻吩硼酸、无机碱加入反应容器中，加入溶剂，在惰性气体保护下加入催化剂，将反应液加热至80-

100℃进行催化反应，反应完成后冷却至室温，减压旋蒸除去溶剂，然后向剩余物中加水并用萃取剂萃取，对有机相干燥，进行过滤减压旋蒸，剩余物用柱层析进行纯化得到化合物4；

(4)化合物5的合成：

将化合物4加入到溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，滴加N-溴代丁二酰亚胺搅拌反应，反应完成后加水淬灭反应，并用萃取剂萃取，对有机相干燥，进行过滤减压旋蒸，剩余物用柱层析进行纯化得到化合物5；

(5)终产物染料敏化剂的合成：

将化合物5、4-甲氧羰基苯硼酸、无机碱加入反应容器中，加入溶剂，在惰性气体保护下加入催化剂，将反应液加热至70-90℃进行催化反应，反应完成后冷却至室温，向反应液中加水并用萃取剂萃取，对有机相干燥，进行过滤减压旋蒸，再将剩余物加入到乙醇和水中，接着加入无机强碱，将反应液加热至90-100℃反应，用薄层色谱检测反应结束后，减压旋蒸除去溶剂，最后酸化过滤，所得滤饼重结晶得到终产物染料敏化剂；

其中，化合物2-5的结构如下：

4.根据权利要求3所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气和/或氩气，所述萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(3)和步骤(5)中所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾中的一种或几种，步骤(5)中的无机强碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

6.根据权利要求3所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(3)和步骤(5)中所述溶剂选自1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或几种，步骤(2)中所述溶剂为冰醋酸和/或四氢呋喃。

7.根据权利要求3所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(3)和步骤(5)中所述催化剂为Pd(PPh₃)₄和/或Pd(dppf)Cl₂。

8.根据权利要求3所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述柱层析方法为：选用具砂板层析柱，填料为200-300目的硅胶，选用洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体积比：10/1-1/10；步骤(3)和步骤(4)中所述柱层析方法为：选用具砂板层析柱，填料为200-300目的硅胶，选用洗脱剂为石油醚/二氯甲烷体积比：10/1-1/10。

9.根据权利要求3所述的X型双锚固染料敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(5)中重结晶所用溶剂为甲醇/乙醇、甲醇/二氯甲烷中的一种或两种。

10.权利要求1所述的X型双锚固染料敏化剂在染料敏化太阳能电池中的应用。