[发明专利]一种蓄热保温聚氨酯功能纤维及其制造方法

权利要求书

1.一种蓄热保温聚氨酯功能纤维的制造方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

（1）将改性碳纳米管、石墨烯氧化物和改性碳化钛纳米片超声分散在介质中，加入正二十烷超声处理，冷冻干燥得到相变微胶囊；所述改性碳纳米管由碳纳米管经混酸、强碱、过氧化氢处理修饰得到，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，纳米管直径8-15nm，长度0.5-2μm；所述改性碳化钛纳米片由钛碳化铝经氢氟酸处理后与异丙醇、乙二醇和三氯化铁的热反应修饰改性制得；所述相变微胶囊的制备方法包括以下步骤：

S1、碳纳米管加入硝酸溶液后在80℃水浴条件下回流12h，硝酸溶液质量分数为50%，硝酸溶液与碳纳米管的质量比例为8:1，回流处理完毕后抽滤，用蒸馏水冲洗去除残余硝酸，按1:3的比例混合浓HNO₃与浓H₂SO₄制备混酸，碳纳米管与混酸按1:5的比例混合，超声处理4h后抽滤，用蒸馏水冲洗去除残余混酸，得到的碳纳米管中加入4倍质量的40%的NaOH溶液，超声处理2h后抽滤，用蒸馏水冲洗，加入3倍质量的20%的H₂O₂溶液处理2h，离心，沉淀用蒸馏水清洗至中性后干燥，得到改性碳纳米管；

S2、称取石墨0.3g，加入30mlH₂SO₄和4mlH₃PO₄，搅拌混匀后，保持温度30℃，分次缓慢加入1.6g高锰酸钾后，升温至50℃磁力搅拌反应12h，将得到的墨绿色混合物边搅拌边缓慢加入50ml冰水中稀释，冷却至室温，得到紫色混合物，加入过氧化氢至高锰酸钾完全反应，得到黄色溶液，静置72h，离心，去离子水洗涤黄褐色沉淀，重复5次离心和洗涤，得到氧化石墨，将氧化石墨分散在100ml水中，超声处理4h，静置过夜，离心分离，上层液由60℃烘箱干燥，得到石墨烯氧化物；

S3、Ti₃AlC₂粉体过400目筛，缓慢加入到两倍质量的质量百分比为50%的氢氟酸溶液中，室温下500rpm搅拌2h后，5000rpm离心10min，沉淀用去离子水洗涤，重复离心和洗涤，至上清液pH呈中性，蒸馏水浸泡24h后，100℃干燥12h，按沉淀400份，氯化铁4份，异丙醇200份，乙二醇1份的比例混合，于磁力搅拌器上磁子搅拌4h后移入高压反应釜，在200-300℃条件下反应24h，收集灰色沉淀物，用乙醇和蒸馏水洗涤三次，80℃烘箱干燥6小时，得到改性碳化钛纳米片；

S4、分别称取1mg改性碳纳米管、40mg石墨烯氧化物、60mg改性碳化钛纳米片，加到10ml的0.01mol/L盐酸溶液中，在冰水浴、氮气保护氛围条件下进行超声处理，变幅杆钛合金探头直径为6mm，变幅杆伸至液面下10mm，超声时间15min，超声频率20kHz，空占比50%，超声结束得到杂化物分散体，加入1g正二十烷，40℃保温至正二十烷融化完全，超声处理10min，冰水浴冷却后冷冻干燥，得到相变微胶囊；

（2）聚四氢呋喃醚二醇与二苯基甲烷二异氰酸酯缩合加聚制备预聚物，溶解冷却后加入丙二胺和二丙胺的混合溶液进行扩链反应和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；

（3）聚氨酯脲溶液加入相变微胶囊与复合添加剂进行混合熟化，得到纺丝液，对纺丝液进行喷吐、拉伸成丝，干燥后得到具有蓄热保温功能的聚氨酯纤维；

其中，所述相变微胶囊在聚氨酯纤维中的质量占比为1%-6%。

2.根据权利要求1所述的一种蓄热保温聚氨酯功能纤维的制造方法，其特征在于，所述所述相变微胶囊粒径为0.5μm-60μm。

3.根据权利要求1所述的一种蓄热保温聚氨酯功能纤维的制造方法，其特征在于，所述复合添加剂为抗氧化剂1790、光稳定剂744、防黄变剂L-9322按质量比例5:7:4混合制得。