[发明专利]一种二氧化锡-石墨烯负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化锡‑石墨烯负极材料的制备方法，包括：(1)将五水合四氯化锡加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入氧化石墨烯‑无水乙醇分散液，超声处理10～20min，得到四氯化锡‑石墨烯混合溶液；(2)向上述四氯化锡‑石墨烯混合溶液中加入碱溶液，调节混合溶液的pH值为5～7，静置，陈化，过滤，得到氢氧化锡‑石墨烯混合物；(3)将上述氢氧化锡‑石墨烯混合物分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱中加热至150～200℃，保温10～15h，研磨，得到二氧化锡‑石墨烯负极材料。本发明中的二氧化锡‑石墨烯负极材料具有良好的电化学性能，可作为电极活性物质，用于制备锂离子电池负极，具有广阔的市场化应用前景。

技术领域

本发明涉及电池电极材料技术领域，特别是涉及一种二氧化锡-石墨烯负极材料的制备方法。

背景技术

新型高能化学电源技术的快速发展，对锂离子电池电极材料提出了更高的要求。具有高能量密度、高功率密度、良好的充放电循环特性的锂离子电池电极材料受到广泛关注。同时采用低成本和对环境友好的制备工艺也成为发展新型电池材料的研究重点。

目前，碳材料是商品化的锂离子电池的主要负极材料。但是碳材料的储锂能力较低，限制了锂离子电池容量的进一步提高。二氧化锡作为锂离子电池的负极材料，其理论容量为781mAh/g，远高于石墨的理论容量(372mAh/g)。因此，SnO₂被认为是目前最有商业化前景的碳材料的替代者之一。但由于锂合金化和脱合金化过程中伴随着巨大的体积膨胀和收缩，使锡基电极产生严重的机械应变，最终导致锡基电极产生裂纹或者粉化。由于活性物质与集流片的分离，使锡基电极表现出较差的电池循环性能。

为此，有必要针对上述问题，提出一种二氧化锡-石墨烯负极材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化锡-石墨烯负极材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种二氧化锡-石墨烯负极材料的制备方法，包括：

(1)将五水合四氯化锡加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入氧化石墨烯-无水乙醇分散液，超声处理10～20min，得到四氯化锡-石墨烯混合溶液；

(2)向上述四氯化锡-石墨烯混合溶液中加入碱溶液，调节混合溶液的pH值为5～7，静置，陈化，过滤，得到氢氧化锡-石墨烯混合物；

(3)将上述氢氧化锡-石墨烯混合物分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱中加热至150～200℃，保温10～15h，研磨，得到二氧化锡-石墨烯负极材料。

优选的，步骤(1)中，所述五水合四氯化锡和所述氧化石墨烯的物质的量之比为1:1～10。

优选的，所述五水合四氯化锡和所述氧化石墨烯的物质的量之比为1:3～8。

优选的，步骤(1)中，所述四氯化锡-石墨烯混合溶液中的锡离子的浓度为1～2mol/L。

优选的，步骤(2)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。

优选的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯的制备方法包括：1)10～50mL浓硫酸、1～5g过硫酸钾、1～5g五氧化二磷以及1～2g石墨混合，缓慢升温至75～85℃，反应3～5h，洗涤至中性，干燥，得到预氧化的石墨；2)向上述入预氧化的石墨中加入30～40mL浓硫酸，搅拌均匀后放入冰水浴中冷却，缓慢加入2～4g高锰酸钾，缓慢升温至30～40℃，反应1～2h，加入去离子水，控制反应温度在90～100℃，继续反应10～20min，加入去离子水和5～10mL双氧水，离心，洗涤，在60℃真空烘箱中干燥10～16h，得到氧化石墨烯。