[发明专利]一种回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法有效
申请号: | 201810858859.4 | 申请日: | 2018-07-31 |
公开(公告)号: | CN108754162B | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 高建峰;白培康;张文达;郭琛;段政;徐春燕 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00 |
代理公司: | 14108 太原华弈知识产权代理事务所 | 代理人: | 王哲 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 回收 贵金属 硫酸复盐晶体 固液分离 硫酸复盐 废水 蒸馏 洗涤水 固液 湿法 贵金属回收 含盐废水 缓慢冷却 减压蒸馏 热水溶解 用水清洗 再次使用 结晶剂 废渣 溶解 | ||
1.一种回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:将含酸贵金属废水先经减压蒸馏回收酸,然后向减压蒸馏后的剩余固体中加入70~100℃的热水进行溶解后,进行固液分离得到含有贵金属的固体A和滤液,向滤液中加入结晶剂,采用缓慢冷却法结晶回收硫酸复盐;将结晶回收硫酸复盐后的液体进行固液分离,得到溶液A和剩余的硫酸复盐晶体,将剩余的硫酸复盐晶体用水清洗并收集洗涤水,向洗涤水和溶液A中加入贵金属回收剂,于20~80℃反应4~10h,得到含有贵金属的固体B和溶液B;将固体A和固体B作为原料进行再次使用,将溶液B用于再次溶解减压蒸馏后的剩余固体;
所述结晶剂是由钾盐和铵盐按(30~50):1的摩尔比组成的,所述结晶剂的添加量为(7~10)公斤/1吨废水,所述钾盐为氯化钾、碳酸钾、硫酸钾中的一种或多种,所述铵盐为氯化铵和/或硫酸铵;
所述贵金属回收剂是由还原剂、富集剂和沉淀剂按1: (0.2~1): (0.05~0.2)的摩尔比配置而成的质量浓度为1~10%的溶液,所述贵金属回收剂的添加量为(20~50)克以固态贵金属回收剂的重量计/1吨废水;所述还原剂选自亚硝酸盐、盐酸羟胺、硫酸羟胺、亚硫酸复盐中的一种或多种;所述富集剂为醛类化合物和醇类化合物、或醛类化合物;所述沉淀剂为硫化物。
2.如权利要求1所述回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:所述结晶剂是由钾盐和铵盐按(30~50):1的摩尔比组成的溶液,所述结晶剂质量浓度为10~30%,所述结晶剂中钾盐铵盐的总添加量为(7~10)公斤以固态结晶剂重量计/1吨废水,所述钾盐为氯化钾、碳酸钾、硫酸钾中的一种或多种,所述铵盐为氯化铵和/或硫酸铵。
3.如权利要求1所述回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:所述贵金属回收剂是由硫酸羟胺、乙醛溶液、硫化钠按1:0.5:0.15的摩尔比配置而成的溶液,所述乙醛溶液的质量浓度为37%。
4.如权利要求1所述回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:所述贵金属回收剂是由亚硫酸钠、乙醛溶液、硫化铵按1:0.2:0.1的摩尔比配置而成的溶液,所述乙醛溶液的质量浓度为37%。
5.如权利要求1所述回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:所述贵金属回收剂是由盐酸羟胺、亚硝酸钠、乙醛溶液、硫化铵按0.5:0.5:0.2:0.08的摩尔比配置而成的溶液,所述乙醛溶液的质量浓度为37%。
6.如权利要求1所述回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:所述含酸贵金属废水中含有盐酸,减压蒸馏回收盐酸,所述减压蒸馏工艺的温度为:75~95℃,压力真空度:-0.3~-0.1Mpa。
7.如权利要求1-6中任一所述回收湿法废水中贵金属的绿色回收方法,其特征在于:所述缓慢冷却法中的温度范围为-12~-8℃,冷却时间为5~6小时。
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