[发明专利]一种在外加电场条件下合成陶瓷材料的方法

说明书

本发明公开了一种在外加电场条件下合成陶瓷材料的方法，包括：1)使聚硅氧烷前驱体与交联剂进行交联，得到固体热解原料；2)将热解原料切割和抛光成厚度1‑3毫米的热解料；3)所述热解料上下表面用导电胶粘贴铂线作为导线，并进行干燥处理；4)将步骤2)处理后的热解料放入加热炉，并使铂线连通具有控制器的直流电源；5)在惰性氛围下使管式加热炉内的温度缓慢升高到740‑780℃；6)接通直流电源和导线的电路；7)控制电场强度在30‑60V/mm，最大限制电流1A‑2A，闪光热解，即得陶瓷制品。该方法操作简单，工艺易于控制，合成条件温和，制备周期短适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种复合材料技术领域，具体涉及一种在外加电场条件下合成陶瓷材料的方法。

背景技术

硅碳氧化物(SiOC)陶瓷材料具有耐高温、抗氧化、高强度和低密度等一系列引人注目的优点，可用作高温结构材料、功能材料和结构吸波材料等，在宇航、核能、电子和先进武器等高科技领域都展示出诱人的应用前景。自二十世纪八十年代以来，利用聚合物前驱体转化制备陶瓷材料的方法蓬勃发展起来，在制备陶瓷纤维、陶瓷基复合材料、纳米复相陶瓷、陶瓷涂层、超细陶瓷微粉等方面都已取得了引人注目的成果。近年来,利用聚硅氧烷转化制备陶瓷材料受到了人们的关注。与聚碳硅烷和聚硅氮烷等前驱体相比，聚硅氧烷价格低廉，在惰性气氛热解可得到性能优良的SiOC陶瓷，成为低成本制造高性能陶瓷材料的理想前驱体。传统的合成方法是利用聚硅氧烷有机物作为陶瓷前驱体，简称陶瓷前驱体或前驱体，将它们以缓慢速度升温至一定温度(1300-1400℃)，氩气保护下大约保温2个小时发生热解，前驱体转化为无机陶瓷。传统热解法主要缺点是加热温度高，保温时间长，升温和降温速率低，合成SiOC陶瓷材料生产周期长，需要耗费大量的能源。

2010年R.Raj等人报道了一种电场辅助烧结技术——闪光烧结。该工艺的特点是，在外加电场的辅助下陶瓷在低于传统烧结的温度时突然开始致密化，同时试样的导电性也突然增加。电导率的急剧增加导致了显著的焦耳加热，这可以使样品的温度比炉温高几百摄氏度，而且烧结过程在几分钟内迅速完成。在专利号为CN106630974的中国专利申请中公开了一种闪光烧结制备陶瓷的方法,其使用陶瓷原粉为原料,在烧结之初即通电加热,以在较低炉温下实现烧结。但是当将上述的方法用于硅氧烷前驱体的热解过程中时，样品在闪光前就会粉碎，不能发生闪光热解过程。考虑到以陶瓷原粉进行烧结的过程只是晶粒长大和致密化过程，而以硅氧烷前驱体通过低温交联后的固体试样做原料进行热解时，在升温过程中会发生复杂的相分离，两者的原理和反应机制具有巨大差异，因此，真正适用于硅氧烷前驱体的热解的闪光烧结的方法还需要进一步探索和研究。

发明内容

基于现有技术的需求，本发明提供了一种在外加电场作用下低温热解、快速合成SiOC陶瓷材料的方法。为了对披露的实施例的一些方面有一个基本的理解，下面给出了简单的概括。该概括部分不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围。其唯一目的是用简单的形式呈现一些概念，以此作为后面的详细说明的序言。

本发明提供了一种在外加电场条件下合成陶瓷材料的方法，包括：

1)使聚硅氧烷前驱体与交联剂进行交联，得到固体热解原料；

2)将热解原料切割和抛光成厚度1-3毫米的热解料；

3)所述热解料上下表面用导电胶粘贴铂线作为导线，并进行干燥处理；

4)将步骤2)处理后的热解料放入加热炉，并使铂线连通具有控制器的直流电源；

5)在惰性氛围下使加热炉内的温度缓慢升高到740-780℃；

6)接通直流电源和导线的电路；

7)控制电场强度在30-60V/mm，最大限制电流1A-2A，闪光热解，即得陶瓷制品。优选地，通过电压或电流控制电场强度。