[发明专利]氢化奎尼定的高效合成方法在审
申请号: | 201810861767.1 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN108947999A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D453/04 | 分类号: | C07D453/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 奎尼定 氢化 高效合成 催化剂 硼氢化钠溶液 乙酸乙酯萃取 有机溶剂 复合材料 奎尼丁 石墨烯 重结晶 羧基化 铂粉 收率 制备 能耗 | ||
1.氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中制得分散液A;
(2)将氢氧化钾、氯乙酸溶于去离子水中制得溶液,并将其加入当上述制得的分散液A中,室温搅拌反应1-5h,反应结束后过滤,制得羧基化石墨烯;
(3)将上述制得的羧基化石墨烯分散于去离子水中制得分散液B;
(4)将纯铂粉采用盐酸和氯酸钠溶液溶解,然后加入加入琥珀酸钠搅拌混合均匀后与步骤(3)制得的分散液B混合,缓慢升温至40-50℃,搅拌反应20-60min,反应结束后冷却至室温,反应液除去溶剂制得催化剂;
(5)将奎尼丁溶于有机溶剂中,然后加入上述制得的催化剂搅拌混合,继续加入质量浓度为10%的硼氢化钠溶液反应10-40min,反应结束后,反应液采用乙酸乙酯萃取,然后进行重结晶,制得氢化奎尼定。
2.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(1)中,分散液A中氧化石墨烯的浓度为0.1-0.5moL/L。
3.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶液中氢氧化钾、氯乙酸的浓度分别为3moL/L、(0.5-1.5)moL/L。
4.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(2)中,氧化石墨烯、氯乙酸的摩尔比为1:(0.5-2)。
5.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(3)中,分散液B中羧基化石墨烯的质量浓度为5-15%。
6.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(4)中,铂粉的纯度≥99.9%。
7.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(4)中,纯铂粉、盐酸、氯酸钠的质量比为1:(1-3):0.1。
8.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(4)中,纯铂粉、琥珀酸钠、羧基化石墨烯的质量比为1:(0.015-0.035):(0.5-1)。
9.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(5)中,所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、四氢呋喃中的一种。
10.如权利要求1所述的氢化奎尼定的高效合成方法,其特征在于:步骤(5)中,奎尼丁、催化剂、硼氢化钠的质量比为1:(0.002-0.006):(3-5)。
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