[发明专利]一种具有磁制冷效应的二维钆基化合物及其制备方法有效
申请号: | 201810861783.0 | 申请日: | 2018-07-29 |
公开(公告)号: | CN109134874B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 王凯;郭柯柯;黄生学;梁福沛 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;H01F1/42 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 制冷 效应 二维 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有磁制冷效应的二维钆基化合物,其特征在于具有磁制冷效应的二维钆基化合物化学式组成为:[Gd2(ipO)2(DMF)(H2O)]n,其中H3ipO为配体2-羟基异酞酸,DMF为N,N-二甲基甲酰胺;H3ipO结构如下:
具有磁制冷效应的二维钆基化合物属于三斜晶系,空间群为晶胞参数为:α=84.075(5)°,β=79.637(5)°,γ=72.954(5)°;Z=2,Dc=2.497g·cm–3,μ=6.544mm–1,F(000)=720,R1=0.0277[I2σ(I)],wR2=0.0688[I2σ(I)];
具有磁制冷效应的二维钆基化合物为基于[Gd2(ipO)2(DMF)(H2O)4]次级结构单元的二维配位聚合物结构:两Gd3+离子被H3ipO配体的酚氧原子桥来在一起而形成[Gd2(ipO)2(DMF)(H2O)4]次级结构单元;而这些次级结构单元则进一步通过每个单元间的Gd-O配位键而连接成二维层状的配位聚合物结构;其[Gd2(ipO)2(DMF)(H2O)4]次级结构单元中,距离为的2个Gd3+存在不同的配位几何构型:Gd1为七配位的单帽三棱柱配位几何构型;而Gd2则呈现出扭曲的单帽四方反棱柱配位几何构型;配体的配位模式分别为η1:η1:η2:η1:η1:μ5与η1:η2:η2:η2:η1:μ4;二维钆基化合物的晶体学数据见表1;
表1:二维钆基化合物的晶体学数据
2.根据权利要求1所述的具有磁制冷效应的二维钆基化合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将0.05mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.15mmol的H3ipO放入聚四氟乙烯衬底的25mL不锈钢反应釜中;
(2)在步骤(1)所得产物中加入7.5mL水与0.5mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,室温搅拌30分钟后滴加分析纯吡啶3滴,继续搅拌30分钟;所述溶剂水、分析纯N,N-二甲基甲酰胺和分析纯吡啶的体积比为75:5:1;
(3)将步骤(2)完成搅拌的反应釜密封,置于140℃的烘箱中恒温反应3天后,缓慢冷却至室温,取出产物后将固体分离;
(4)用无水甲醇将步骤(3)所得固体洗涤3次,制得的无色四边形状晶体即为具有磁制冷效应的二维钆基化合物。
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