[发明专利]一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2;3;7;8-TCDD的方法在审
申请号: | 201810862608.3 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN108982469A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 韩彩芹;王稳 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金纳米颗粒 银纳米 基底 制备 球棒结构 灵敏度 纳米球 检测 组装 制备银纳米 定量检测 可重复性 能力增强 柠檬酸钠 有效发挥 阵列组装 制备过程 氯金酸 修饰性 藕合 沉积 还原 | ||
1.一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2,3,7,8-TCDD的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.利用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米颗粒;
b.使用倾斜角沉积的方法制备银纳米棒阵列;
c.将步骤a制备的金纳米颗粒和步骤b制备的银纳米棒阵列组装制备SERS基底;
基底由多个球棒结构单元构成,每个球棒结构单元均是以银纳米棒为载体,金纳米颗粒分散在银纳米棒周围的球棒结构;
d.2,3,7,8-TCDD定量检测。
2.根据权利要求1所述的一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2,3,7,8-TCDD的方法,其特征在于,所述银纳米棒长度为990±50nm,直径为100±8nm,两相邻银纳米棒间隔为105±10nm;每个金纳米颗粒直径为60-80nm。
3.根据权利要求1所述的一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2,3,7,8-TCDD的方法,其特征在于,所述步骤a中:配置10ml质量分数为1%的柠檬酸钠水溶液,取4.8ml1%的氯金酸与100ml纯水混合加入到干净的烧杯中加热至沸腾,沿烧杯内壁缓慢加入10ml柠檬酸钠溶液,继续保持沸腾20min,放至室温冷却12h后得金纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2,3,7,8-TCDD的方法,其特征在于,所述步骤b中:将玻璃片切割成0.8cm×0.8cm,加入乙醇在超声波清洗机中清洗5min,重复三次,然后氮气吹干,固定在沉积室中;在压力小于5×10-7Torr真空沉积室中,通过电子束蒸发,在清洗干净的玻璃片上先后以0.2nm/s和0.3nm/s的速度先后沉积一层钛薄膜和银薄膜,然后旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°,通过电子束蒸发,以0.3nm/s的速度生长990nm厚的银纳米棒阵列。
5.根据权利要求1所述的一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2,3,7,8-TCDD的方法,其特征在于,所述步骤c中:制成的金纳米颗粒通过离心浓缩为原来的10倍,将金纳米颗粒与检测样品混合,然后转移到银纳米棒阵列表面,金纳米颗粒与银纳米棒充分结合形成动态SERS进行定量检测。
6.根据权利要求1所述的一种利用金银纳米球棒组装SERS基底检测2,3,7,8-TCDD的方法,其特征在于,所述步骤d中:设置激光波长、功率、积分时间,对基底上被测物进行扫描,得到的表面增强拉曼光谱中某处特征峰不随被测物浓度改变而受到影响,此特征峰即可作为定量检测的参考峰。
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