[发明专利]柚皮苷对映异构体的分离方法有效
| 申请号： | 201810862960.7 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN109187776B | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 王艳慧;黄洁文;江晓;吴舒楹;杨丽莹;曾仑;王永辉 | 申请（专利权）人： | 广州市香雪制药股份有限公司;广东化州中药厂制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 向薇 |
| 地址： | 510663 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 柚皮苷 映异构体 分离 方法 | ||
1.一种柚皮苷对映异构体的分离方法，其特征在于，该分离方法包括：
制备供试品溶液；
以多糖衍生物类手性色谱柱为固定相，以超临界流体为流动相A、有机溶剂为流动相B，采用超临界色谱法对所述供试品溶液中的柚皮苷对映异构体进行分离；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述流动相A为超临界CO2，所述流动相B为乙醇，采用的洗脱方式为：0～20min，所述流动相A由90％变化至40％；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的柱温为33～45℃，背压为1500～3000psi。
2.一种柚皮苷对映异构体的分离方法，其特征在于，该分离方法包括：
制备供试品溶液；
以多糖衍生物类手性色谱柱为固定相，以超临界流体为流动相A、有机溶剂为流动相B，采用超临界色谱法对所述供试品溶液中的柚皮苷对映异构体进行分离；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的填料为直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)，所述流动相A为超临界CO2，所述流动相B为0.2％甲酸-乙腈溶液，采用的洗脱方式为：0～30min，所述流动相A由100％变化至40％；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的柱温为33～45℃，背压为1500～3000psi。
3.一种柚皮苷对映异构体的分离方法，其特征在于，该分离方法包括：
制备供试品溶液；
以多糖衍生物类手性色谱柱为固定相，以超临界流体为流动相A、有机溶剂为流动相B，采用超临界色谱法对所述供试品溶液中的柚皮苷对映异构体进行分离；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述流动相A为超临界CO2，所述流动相B为0.2％甲酸-甲醇，采用的洗脱方式为：0～2min，所述流动相A由90％变化至80％，2～8min，所述流动相A由80％变化至50％，8～15min，所述流动相A维持在50％，15～20min，所述流动相A由50％变化至40％；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的柱温为33～45℃，背压为1500～3000psi。
4.一种柚皮苷对映异构体的分离方法，其特征在于，该分离方法包括：
制备供试品溶液；
以多糖衍生物类手性色谱柱为固定相，以超临界流体为流动相A、有机溶剂为流动相B，采用超临界色谱法对所述供试品溶液中的柚皮苷对映异构体进行分离；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述流动相A为超临界CO2，所述流动相B为甲醇，采用的洗脱方式为：0～2min，所述流动相A由90％变化至80％，2～15min，所述流动相A由80％变化至50％，15～20min，所述流动相A由50％变化至40％；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的柱温为33～45℃，背压为1500～3000psi。
5.一种柚皮苷对映异构体的分离方法，其特征在于，该分离方法包括：
制备供试品溶液；
以多糖衍生物类手性色谱柱为固定相，以超临界流体为流动相A、有机溶剂为流动相B，采用超临界色谱法对所述供试品溶液中的柚皮苷对映异构体进行分离；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的填料为直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯，所述流动相A为超临界CO2，所述流动相B为乙醇，采用的洗脱方式为：0～2min，所述流动相A由90％变化至80％，2～15min，所述流动相A由80％变化至50％，15～20min，所述流动相A由50％变化至40％；
所述的多糖衍生物类手性色谱柱的柱温为33～45℃，背压为1500～3000psi。
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