[发明专利]一种1;5-戊二异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种1,5-戊二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将1,5-戊二胺转化液和萃取溶剂混合萃取1,5-戊二胺，然后将萃取液进行脱水处理得到1,5-戊二胺和萃取溶剂的混合液；

(2)向步骤(1)得到的1,5-戊二胺和萃取溶剂的混合液中添加催化剂、尿素，补充适量的萃取溶剂形成反应体系，将1,5-戊二胺进行氨基甲酸酯化并通过减压蒸馏回收反应体系中过量的萃取溶剂，得到五亚甲基二氨基甲酸丁酯；

(3)将步骤(2)得到的五亚甲基二氨基甲酸丁酯和热载体、催化剂混合进行热裂解反应，分离得到萃取溶剂和1,5-戊二异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取溶剂为正丁醇、异丁醇或戊醇，所述1,5-戊二胺转化液和萃取溶剂的体积比为1:1-1.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述催化剂为乙酸锆，所述反应体系中的催化剂和1,5-戊二胺的摩尔比为0.0005-0.001:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应体系中的尿素和1,5-戊二胺的摩尔比为2-5:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应体系中的萃取溶剂和1,5-戊二胺的摩尔比为5-8:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氨基甲酸酯化的反应条件如下：反应温度为200-230℃、反应压力为1.2-1.5Mpa、反应时间为1-4h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热载体为环烷油、邻苯二甲酸二辛酯、葵二酸二辛酯和葵二酸二丁酯中的任意一种或几种的组合，所述热载体和五亚甲基二氨基甲酸丁酯的质量比为10-50:1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂为环烷酸锌、草酸锌、苯甲酸锌、氧化锌、氢氧化锌、乙酸锌、锌粉和氧化铝中的任意一种或几种的组合，所述催化剂和五亚甲基二氨基甲酸丁酯的质量比为1-5:100。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热裂解反应的反应条件如下：反应温度为230-270℃、真空度为0.065-0.094MPa、反应时间为0.5-2h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤(2)和步骤(3)得到的萃取溶剂用于步骤(1)中1,5-戊二胺的萃取。