[发明专利]一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法

权利要求书

1.一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：称量萘沥青：称量60-120g萘沥青加入到碱洗用的三口烧瓶中；

S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；

S2中所述第一混合液的制备方法如下：

配制浓度为4%-6%的氢氧化钾溶液125-250mL；

按照V_KOH溶液:V_无水乙醇=7:1-10:1的比例向上述氢氧化钾溶液中加入无水乙醇，得氢氧化钾溶液和无水乙醇的过渡混合液；

向上述的过渡混合液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的混合液中的浓度为100-150ppm；

搅拌，使其混合均匀，得氢氧化钾溶液、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第一混合液；

S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；

S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；

S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；

S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；

S6中所述第二混合液的制备方法如下：

用量筒量取125-250mL去离子水，按照V_去离子水:V_无水乙醇=7:1-10:1的比例向上述去离子水中加入无水乙醇，得乙醇水溶液；

向所得的乙醇水溶液中加入水溶性破乳剂，外掺入的水溶性破乳剂在混合后的乙醇水溶液中的浓度为100-150ppm；

在搅拌下使上述溶液混合均匀，得去离子水、无水乙醇和水溶性破乳剂组成的第二混合液；

S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；

S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；

S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；

S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；

S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现1-5min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；

S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点；

S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量。

2.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S3、S7中均还包括如下操作：在对应的三口烧瓶上安装回流柱，开通循环水。

3.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S3、S7中均设置恒温温度为70-85℃，待温度升至设定的温度后开启搅拌，搅拌转速均设为600-2000r/min。

4.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S4中所述的搅拌时间为0.5-1.5h，碱洗完毕后停止搅拌和加热。

5.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：S8中所述的搅拌时间为0.5-1.5h，水洗完毕后停止搅拌和加热。

6.根据权利要求1所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：所述S5中静置时间为3-8min。

7.根据权利要求3所述的一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，其特征在于：所述S10中重复操作的次数为1-5次。