[发明专利]一种制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法有效
| 申请号： | 201810865298.0 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN108892669B | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 蒋荣彪;王福军;刘玉坤;杨胜利;张锦涛 | 申请（专利权）人： | 江苏八巨药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/40 | 分类号： | C07D473/40 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 竞存;徐冬涛 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 嘌呤 方法 | ||
1.一种制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，所述方法工艺路线如下：
所述方法包括以下步骤：
S1：以鸟嘌呤为原料，将鸟嘌呤和溶剂混合，搅拌，控制温度在20℃以下，缓慢滴加氧化剂，控制氧化反应温度为15℃～30℃；搅拌至鸟嘌呤反应完全即为氧化反应结束，过滤、干燥得到式A所示化合物，式A所示化合物能够直接用于下一步反应；
S2：将S1得到的A加入溶剂后搅拌降温至0-5℃后缓慢滴加所述氯化试剂，保温搅拌后，升温回流至化合物A反应完即为氯化反应结束，加水水洗，有机层减压浓缩，得到式B所示化合物；
S3：将S2得到的B加入溶剂后搅拌升温至50℃，滴加还原剂，升温回流至还原反应结束，降温过滤、干燥得到式C所示化合物，即2-氨基-6-氯嘌呤；
S1所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种的混合或2％-15％的碱水；
S1所述氧化剂为液体氧化剂，包括双氧水、次氯酸钠、过氧乙酸中的一种或多种的混合；
S2、S3中所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种的混合；
S2所述氯化试剂为三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、氯气中的一种或多种的混合；
S3所述还原剂为亚硫酸钠、葡萄糖、羟基胺、硼氢化钠、水合肼中的一种或多种的混合。
2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S1所述氧化反应温度为20℃～25℃。
3.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S1所述溶剂为2％-15％的碱水。
4.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S1所述氧化剂为双氧水。
5.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S1所述氧化剂与鸟嘌呤摩尔比为1:3～1。
6.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S2、S3中所述溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S2所述氯化试剂为氯化亚砜。
8.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S2所述氯化试剂与化合物A的摩尔比为1～3:1。
9.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S3所述还原剂为水合肼。
10.根据权利要求1所述的制备2-氨基-6-氯嘌呤的方法，其特征在于，S3所述还原剂与化合物B的摩尔比为1～3:1。
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