[发明专利]一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法

说明书

本发明属于一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，首先将铝离子助剂溶于水中，配置成第一混合液；将所述第一混合液加热到50‑80℃，搅拌所述第一混合液的同时，加入作为络合配位体的有机物，得到第二混合液；然后，将所述第二混合液恒温反应2‑4h，保持所述第二混合液澄清透明；向第二混合液加入pH调节剂，调整所述第二混合液pH值至6.0～8.0，得到淡黄色均相澄明液体。所述制备方法制成的交联剂，pH为6‑8，减少了对油管设备等腐蚀。在常温下释放交联有效成分，可满足压裂施工中与低浓度部分水解聚丙烯酰胺交联，形成稳定凝胶体系，具有粘弹性强，耐高温，耐高盐等性能，可有限封堵高渗透层、改善注水效果、提高气井采收率。

技术领域

本发明属于压裂交联剂领域，具体涉及一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法。

背景技术

页岩气储层渗透率超低，厚度大，天然裂缝发育，需要实施水力压裂才能达到工业开采价值。页岩气储层孔隙度、基质渗透率极低，基本无自然产能，而且埋藏深、地层压力高，必须通过压裂改造才能实现其经济有效开发，因此压裂是页岩气开发的主体技术。压裂液是压裂施工的工作液，起着传递压力、破裂岩石、延伸裂缝和携带支撑剂等作用。压裂液通常包含稠化剂、交联剂、pH值调节剂、破胶剂等添加剂，调整压裂液性能。

专利US3762474介绍了一种柠檬酸铝是由粉状硫酸铝和二水柠檬酸钠混合，用水配成一定浓度注入地层。但是，由此制得的交联剂有以下缺点：(1)混合物pH较低，对油田设备腐蚀严重；(2)原料中的硫酸根能强化油田水结垢趋向；(3)采用此方法，三价铝离子与柠檬酸之间络合不充分，铝离子容易在近井地带吸附，或在近井地带形成凝胶，不能达到改善注水效果、提高气井采收率的目的。专利CN1359967A介绍了一种由氯化铝或铝酸钠在高温下制备的柠檬酸铝交联剂的方法。此类制备交联剂的方法存在以下不足：(1)交联剂合成温度需要达到95-110℃，反应时间长达6-8h，生产工艺复杂；(2)专利中介绍合成用水为去离子水，工业生产转化效率低。

页岩气压裂液可以有效提高气井采收率，不过目前使用的页岩气压裂液中的铝交联剂存在以下缺点：(1)在高温条件下易水解成沉淀，现有技术中铝离子等金属离子未发生络合反应，在高温下转为氢氧化物，不溶于水：(2)且在碱性油藏条件下不能有效生成凝胶；(3)其酸碱使用范围不是很大；(4)在常温下交联剂处于相对稳定的状态，不释放交联有效成分，不能在常温下与部分水解聚丙烯酰胺发生交联反应。

发明内容

本发明的目的在于：通过本发明的制备方法制得的页岩气压裂液用常温交联交联剂，pH为6-8，减少了对油管设备等腐蚀。同时在高温下不会生产沉淀，在常温下释放交联有限成分，可满足压裂施工中与低浓度部分水解聚丙烯酰胺交联，形成稳定凝胶体系，具有其粘弹性强，耐高温，耐高盐等性能，此类凝胶可有限封堵高渗透层，达到改善注水效果、提高气井采收率的目的。

本发明采用的技术方案如下：

一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将铝离子助剂溶于水中，配置成第一混合液，所述第一混合液的铝离子的质量分数为2～10％；

(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到50-80℃，搅拌所述第一混合液的同时，加入作为络合配位体的有机物，得到第二混合液，所述第二混合液中的第一有机物的质量分数为10～30％；然后，将所述第二混合液恒温反应2-4h，保持所述第二混合液澄清透明；

(3)向步骤(2)中的第二混合液加入pH调节剂，调整所述第二混合液pH值至6.0～8.0，得到淡黄色均相澄明液体交联剂。

优选的，一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)在反应釜中将铝离子助剂溶于水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液，所述第一混合液的铝离子的质量分数为2～10％；