[发明专利]一种高透明性聚酰亚胺新材料的制备方法在审
申请号: | 201810866315.2 | 申请日: | 2018-08-02 |
公开(公告)号: | CN109232889A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 王大可;王光辉 | 申请(专利权)人: | 孝感寰誉新材科技有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 432000 湖北省孝感*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高透明性 聚酰亚胺 制备 二胺单体 太阳能电池基板 氨基 材料制备领域 光波导材料 异丙基苯胺 含氟基团 三氟甲基 亚甲基双 液晶显示 羧酸二酐 苯甲醛 二甲胺 环己烷 异丙基 制膜 催化 盐酸 合成 应用 | ||
1.一种高透明性聚酰亚胺新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量分数,将5.7-16.3份的1,1-亚甲基双(4-氨基合环己烷)、3.8-10.6份的1,3-环己二甲胺 、25-43份的功能二胺单体、20-38份的羧酸二酐单体、0.1-1.2份的亚胺化催化剂和180-250份的间甲基苯酚加入到反应釜中,氮气保护下,搅拌40-120min;然后控温到40-80℃,搅拌均匀,然后控温140-200℃,反应15-30h;再加入0.01-0.1份的四(甲硫代)四硫富瓦烯、0.01-0.2份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.01-0.1份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐、0.1-0.9份鲸蜡基甘油基醚/甘油共聚物, 控温100-120℃,反应1-4h;完成反应后,将反应体系倒入无水乙醇中沉析,过滤,洗涤,干燥;将得到的固体溶解在200-300份的有机溶剂中,然后将料液涂抹在玻璃板上,在烘箱中以40-60℃干燥20-30h;然后用蒸馏水浸泡三次,每次5-10h,然后在真空干燥箱中以150-200℃干燥10-15h,即可得到所述的一种高透明性聚酰亚胺新材料。
2.根据权利要求1所述的一种高透明性聚酰亚胺新材料的制备方法,其特征在于:所述的功能二胺单体按照以下方案制备:
按照质量份数,将27.6-38.4份的2-异丙基苯胺、加入到反应釜中,氮气保护下,控温100-120℃,然后将12.8-18.3份的2-氟-4-(三氟甲基)苯甲醛与1.5-7.6份的0.1-1.0mol/L盐酸混合均匀后滴加到反应釜中,升温到130-150℃,反应8-15h,完成反应后,降至室温,将30-50份的5%-15%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,搅拌10-30min后加入80-120份的二氯甲烷,继续搅拌10-20min,然后静置分液,将有机相用食盐水洗涤三次后干燥,蒸馏除去溶剂,即可得到所述的一种含氟功能二胺单体。
3.根据权利要求1所述的一种高透明性聚酰亚胺新材料的制备方法,其特征在于:所述的亚胺化催化剂为N,N-二甲基苯胺或吡啶或异喹啉或喹啉。
4.根据权利要求1所述的一种高透明性聚酰亚胺新材料的制备方法,其特征在于:所述的羧酸二酐单体为二苯醚四酸二酐或3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐或3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种高透明性聚酰亚胺新材料的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
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