[发明专利]碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法

说明书

本发明公开了一种碱熔‑电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法，试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，从而可快速、精确、有效地测定锡矿石中锡的含量。同时，该法提高了工作效率，降低了操作人员的劳动强度，且不会对操作人员的身体造成危害，因而还具有显著的社会效益。

技术领域

本发明涉及化学物质测定制技术领域，具体涉及一种可以碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定锡量的方法。

背景技术

锡，碳族元素，银白色的软金属，比重为7.3，原子序数50，原子量118.71，元素名来源于拉丁文。锡在地壳中的含量为0.004％，几乎都以锡石(氧化锡)的形式存在，此外还有极少量的锡的硫化物矿。锡是大名鼎鼎的“五金”--金、银、铜、铁、锡之一，我国有丰富的锡矿，特别是云南个旧市，是世界闻名的“锡都”。此外，广西、广东、江西等省也都产锡。锡在地壳中的自然储量为1100万吨，可开采储量610万吨。

目前，锡元素的分析测试方法主要有碘量法、苯芴酮光度法、极谱法、发射光谱法等。碘量法的原理是试样经过熔融分解，在盐酸介质中，用铝片、铁粉等将锡还原为二价，以碘酸钾标准溶液滴定，测定锡量。此方法有一个明显的缺点，一般情况下，锡元素和砷元素互为伴生元素，当溶液中砷的含量大于3mg时，会产生元素砷的黑色沉淀，影响终点辨认。此外，铜、钨、钼、锑、铋、锗、铬、钒、铌、钽、氟等元素均是该方法的干扰元素。苯芴酮光度法的原理是试样经过分解，用苯萃取锡的碘化物，分离干扰元素，然后在硫酸溶液中，锡与苯芴铜生成红色沉淀，用动物胶使其分散在溶液中，然后用分光光度法测定。此方法是一个经典的老化学法，在国内各大地质实验室中广泛应用，但是不足之处是分析流程长，耗费分析人员的时间，此外，该方法是一个有机物参与的萃取与反萃取的过程，对分析人员的身体健康会造成较大危害。极谱法虽然还在书本中出现，但随着大型精密仪器的出现，各个实验室不再使用这种落后的方法分析锡量。发射光谱法广泛应用于区域地球化学勘察样品分析中，通常只有化探样品中的锡可以用此方法分析，分析上限为200ug/g，并且由于种种原因，精密度、稳定性等都不太理想。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种操作步骤简单、样品处理简单快速、污染小、危害小、测定精度高的碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸(2+98)稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移使用内标补偿，具体测定步骤如下，

1)称取试样；

2)空白试验，随同试样进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量；

3)验证试验，随同试样分析同类型、含量相近的国家标准物质；

4)试样分解

a、将试料置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀，上面再覆盖一层过氧化钠，放入750℃高温炉中熔融10min，取出冷却后，将坩埚放入盛有30mL沸水的烧杯中，加入0.2g酒石酸，稍冷，加入盐酸15mL待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；

b、移取1.00mL上清液于10mL聚乙烯试管中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，摇匀，待测；