[发明专利]均苯四甲酰四烷基胺的合成方法在审
申请号: | 201810869248.X | 申请日: | 2018-08-02 |
公开(公告)号: | CN109134290A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 时金彪;项业专;刘琳;苗慧;高于;李红艳 | 申请(专利权)人: | 新岸诺亚(北京)化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/65 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 100000 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基胺 合成 粗品 甲酰 烷基胺溶液 安全环保 生产过程 投入生产 酰胺反应 甲酰胺 收率 废弃物 废水 | ||
本发明公开了一种均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,在烷基胺溶液中直接加入相应酸酐,控制反应温度和反应时间,使酸酐和烷基胺发生酰胺反应,生成均苯四甲酰胺。相比其他合成方法,该方法只需要一步便可得到粗品,收率可达到70%以上,粗品纯度可在97%以上。该方法操作简单,易投入生产,且生产过程中产生的废水废弃物量少,安全环保。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及均苯四甲酰四烷基胺的合成方法。
背景技术
均苯四甲酰烷基胺系列产品是一种浮选剂和改性剂,它有改变某些溶剂粘度的特性,这对石油开采领域的重油富集有着重要的作用。
中国发明专利CN103980149A公开了一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,该合成方法只采用两步即可得到纯度很高的均苯四甲酰四辛胺,产品纯度大于97%,收率为75%;并且使用的单一溶剂,第一步中生成的副产物是三氯氧磷,还可回收套用,克服了现有技术中使用混合溶剂难以回收套用的困难;反应温和容易控制,并且得到的酰氯颜色较浅,避免了在第二步反应中额外的脱色步骤;但是随着我国对化工行业环保要求越来越高,有必要研发一种操作简单,易投入生产,且生产过程中产生的废水废弃物量少的新的合成方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种均苯四甲酰四烷基胺的合成方法。
本发明的技术方案如下:
一种均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,包括以下步骤:于搪瓷釜中投入烷基胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐,反应放热,自然升温到30-60℃,加热升温到100-120℃保温2-3小时,冷却到50-75℃,即可。
优选的,所述的自然升温至45-55℃。
优选的,所述的加热升温至105-115℃。
优选的,所述的烷基胺中的烷基为正辛基。
本发明的有益之处在于:
本发明公开了一种新型的均苯四甲酰烷基胺的合成方法,该合成方法是在烷基胺溶液中直接加入相应酸酐,控制反应温度和反应时间,使酸酐和烷基胺发生酰胺反应,生成均苯四甲酰胺。相比其他合成方法,该方法只需要一步便可得到粗品,收率可达到70%以上,粗品纯度可在97%以上。该方法操作简单,易投入生产,且生产过程中产生的废水废弃物量少,安全环保。
具体实施方式
以下为具体的合成实例。
实施例1-1:
一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入200kg正辛胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到45℃,加热升温到105℃保温2.5小时,冷却到60℃。收率为78.9%,纯度为97.8%。
实施例1-2:
一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入200kg正辛胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到60℃,加热升温到100℃保温3小时,冷却到55℃。收率为78.4%,纯度为97.7%。
实施例1-3:
一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入200kg正辛胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到30℃,加热升温到120℃保温2小时,冷却到65℃。收率为78.2%,纯度为97.8%。
实施例2-1:
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