[发明专利]一种超细铁粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细铁粉的制备方法，涉及金属材料技术领域。所述制备方法采用正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铁盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铁粉。本发明所述制备方法简单，制备的超细铁粉不仅粒度分布均匀，而且纯度不低于99.98％。

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种超细铁粉的制备方法。

背景技术

超细铁粉，在民用、工业和国防上有广泛用途。超细铁粉是粉末冶金工业的基础原料之一,由于具有较大的比表面积及活性,因而具有电、磁、光以及催化、吸附和化学反应等特殊的性能。因此,超细铁粉用途极为广泛,主要用于粉末冶金、制造机械零件、生产摩擦材料、减磨材料、超硬材料、磁性材料、润滑剂及其它制品。其次超细铁粉广泛应用于化工、切割、发热材料、焊条等。近年来,铁粉在电磁、生物、医学、光学、冶金等诸多领域也具有广阔的应用前景。目前超细铁粉绝大多数采用气相还原法和高温还原法制备而成。气相还原法中铁瞬间成核，成核温度低，铁粉粒径小，可生产纳米级超细铁粉，但因在气相时反应过程精细，容易受装置条件等的影响。高温还原法制备的超细铁粉粒度分布较宽、纯度较低,普遍为98.5-99.0％。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种超细铁粉的制备方法，该制备方法简单，反应条件更温和，由于反应温度低，故能耗很低，且制备的超细铁粉不仅粒度分布均匀，而且纯度不低于99.98％。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种超细铁粉的制备方法，包括以下步骤：

在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铁盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铁粉。

进一步的，所述铁盐包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁和硫氰化铁的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。

进一步的，还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。

进一步的，所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:4。

进一步的，所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：3，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。

进一步的，所述正弦态超声波的频率为15KHz-28KHz，功率为350mW/cm²；变频超声波的频率为20KHz-35KHz，功率为300mW/cm²。

进一步的，所述正弦态超声波的频率为18KHz-25KHz，功率为350mW/cm²；变频超声波的频率为22KHz-25KHz，功率为300mW/cm²。

进一步的，反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。

进一步的，反应温度为50℃；反应时间为30mins；老化时间为60mins。

进一步的，所述制备方法制备的超细铁粉纯度不低于99.98％，平均粒径1200-1800目。