[发明专利]一种生物陶瓷复合多孔电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种生物陶瓷复合多孔电极材料的制备方法，属于能源材料技术领域。本发明先将五氧化二磷、无水乙醇和微晶纤维素和硫酸溶液混合后，恒温搅拌反应，再经减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液继续恒温搅拌反应后，真空干燥，得干燥料；再将干燥料，石灰乳混合后水热反应，过滤，酸洗，水洗，干燥，得干燥酸洗滤饼；将干燥酸洗滤饼和浓磷酸搅拌混合后，升温活化，再经过滤，洗涤，干燥，得磷酸活化料；再将磷酸活化料、纳米铁粉、氟化钠、聚四氟乙烯和无水乙醇搅拌混合后压制成型，再经高温烧结，冷却，出料，即得生物陶瓷复合多孔电极材料。本发明技术方案制备的生物陶瓷复合多孔电极材料具导电性能优异，孔隙率和比表面积高的特点。

技术领域

本发明公开了一种生物陶瓷复合多孔电极材料的制备方法，属于能源材料技术领域。

背景技术

随着工业化的快速发展，人口数量的急剧增加和矿石燃料（煤、石油和天然气等）的不断消耗，能源短缺和环境污染等问题日益严重。因此，清洁高效地利用能源成为解决上述问题的关键。超级电容器是一种新型的电能存储器件，具有功率密度高（10kWkg^-1）、循环寿命长（100，000次循环）及倍率性能优越等特性，在工业、运输业和军事上得到广泛应用。超级电容器主要有两种类型，即双电层超级电容器和赝电容超级电容器。前者利用离子电荷的物理吸附存储电能，其中电极材料主要是碳材料，如活性炭，石墨烯和碳纳米管等。它们具有优异的导电性，因此，其倍率性能优异；但受限于其比表面积，其比电容较小（300Fg^-1），能量密度也较小（10Whkg^-1）。赝电容超级电容器主要过渡金属化合物，利用过渡金属的价态可变化性能（可逆氧化还原反应）实现电荷的存储与释放。赝电容电极材料比碳材料具有更高的比电容和能量密度，但是其较差的导电性降低了其倍率性能和功率密度，此外其循环性能也比碳材料差。因此，基于以上两类电容器电极材料的性能，研制高性能的碳基复合材料成为目前研究的热点。尽管新兴的石墨烯和碳纳米管等得到很多关注，但其电容性能与活性炭接近，且其制作成本远高于活性炭，故而现阶段尚不能实现大规模的工业化生产。并且，它们本身易发生堆叠现象，尤其在复合赝电容材料后，比表面积大幅下降，造成双电层效应随之亦大幅降低，不利于双层电容器电荷存储效应与赝电容效应的有效发挥。

而传统的多孔炭质电极材料在制备过程中，容易发生孔隙结构塌陷，而导致多孔炭孔隙率和比表面积下降，而影响产品电化学性能的弊端，因此，如何使多孔电极材料发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统多孔炭质电极材料在制备过程中，容易发生孔隙结构塌陷，而导致多孔炭孔隙率和比表面积下降，而影响产品电化学性能的弊端，提供了一种生物陶瓷复合多孔电极材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种生物陶瓷复合多孔电极材料的制备方法，具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，依次取20～30份五氧化二磷，60～80份无水乙醇，60～80份微晶纤维素，100～200份硫酸溶液，先将五氧化二磷、无水乙醇和微晶纤维素加入反应釜中，于恒温搅拌状态下，缓慢滴加硫酸溶液，待硫酸溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4～6h，再经减压浓缩，得浓缩液；

（2）将浓缩液继续恒温搅拌反应2～3h后，真空干燥，得干燥料；

（3）按重量份数计，依次取60～80份干燥料，8～10份石灰乳，水热反应4～6h后，过滤，酸洗，水洗，干燥，得干燥酸洗滤饼；

（4）将干燥酸洗滤饼和浓磷酸按质量比为1：3～1：8搅拌混合后，升温活化，再经过滤，洗涤，干燥，得磷酸活化料；