[发明专利]一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法

权利要求书

1.一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取350～400g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2～3h，得到镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2～3h，过筛得到过筛镁矿粉；

（2）取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温，保温焙烧得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，用硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温，干燥得到热稳定剂；

（3）回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过筛得到细化富硼渣，将400～500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300～400mL浓硫酸，搅拌反应，得到富硼浆液；

（4）将上述富硼浆液过滤，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200～300mL双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，调节混合氧化液pH，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温，蒸发浓缩得到含镁硼酸结晶；

（5）在装有电动搅拌器的三口烧瓶中加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，加热升温，保温反应后，向三口烧瓶中加入10～15g热稳定剂、20～30mL磷酸溶液，继续加热升温，启动搅拌器，以200～250r/min转速搅拌反应，得到反应产物；

（6）继续向上述反应产物中加入14～16g硼酸、20～25g镁矿粉、10～15g含镁硼酸结晶、40～50mL环氧大豆油、10～15g200目石墨粉得到混合物料，将混合物料转移至四口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌，保温反应后，将四口烧瓶用胶管连接抽气口抽真空，减压蒸馏脱水后得到产物，继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，自然降温至室温后得到热稳定型绝缘粘结剂。

2.根据权利要求1所述的一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镁矿石颗粒的粒径为1～3mm，加热升温后温度为700～800℃，保温煅烧时间为8～10h，所过筛规格为100目。

3.根据权利要求1所述的一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为200～250℃，保温焙烧时间为3～4h，氨水的质量分数为40%，硝酸溶液的质量分数为40%，调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。

4.根据权利要求1所述的一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的所过筛规格为200～300目，水浴加热升温后温度为90～95℃，浓硫酸的质量分数为20%，搅拌反应时间为2～3h。

5.根据权利要求1所述的一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的控制过滤时富硼浆液温度为80～95℃，双氧水的质量分数为20%，调节混合氧化液pH为9～10，加热升温后温度为80～85℃，蒸发浓缩时间为4～5h。

6.根据权利要求1所述的一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的甲醛水溶液的质量分数为37%，加热升温后温度为70～75℃，保温反应时间为l～2h，磷酸溶液的质量分数为30%，加入热稳定剂后加热升温后温度为90～100℃，搅拌反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的石墨粉的粒径为200目，四口烧瓶加热升温后温度为100～110℃，保温反应时间为40min。