[发明专利]一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为50～55℃的温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；

（2）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入质氢氧化钠溶液，调节pH，静置得到混合浆料；

（3）将上述混合浆料置于球磨机中，球磨1～2h后，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温，浓缩得到乙酸锆溶胶，备用；

（4）将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍4～5h，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；

（5）将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，恒温处理，继续升温，恒温烧结，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：

步骤（1）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h，烘箱温度为40～50℃，干燥时间为12～15h。

3.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：

步骤（2）所述的硅溶胶的质量分数为40%，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节pH为10.0～10.5，静置时间为2～3h。

4.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：

步骤（3）所述的控制球料质量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，所加入正丁醇为混合浆料重量2%，静置消泡时间为40～50min，球磨时间为4～5h，水浴加热升温后温度为70～75℃，浓缩时间为30～40min。

5.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：

步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为35%，二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合质量比为1︰10，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，鼓风干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为2～3h。

6.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：

步骤（5）所述的反应釜加热升温温度为140～160℃，模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的2/3～3/4处，程序升温速率为4～5℃/min，升温后温度为400～450℃，恒温处理时间为45～55min，继续升温后温度为1300～1400℃，恒温烧结时间为3～4h。